[发明专利]一种以三氯乙酰氯为初始原料水相合成毒死蜱的方法

权利要求书

1.一种以三氯乙酰氯为初始原料水相合成毒死蜱的方法，其特征是：包括下列步骤：

<1>将三氯乙酰氯、丙烯晴、邻二氯苯和Cu-cucl复合催化剂投入反应器中，加热升温回流；再通入干燥的Hcl气体，回流8-10小时；真空采除低沸物，料液中加入NaOH溶液，保温50-60℃反应2～4小时，然后降温至5-15℃过滤得粗品三氯吡啶醇钠；

<2>将三氯吡啶醇钠粗品投入装有水、催化剂、碱的反应釜中，升温回流3小时，静置分出溶剂，水相降温析晶过滤得三氯吡啶醇钠；

<3>将水投入反应釜中，搅拌下加分散剂、三氯吡啶醇钠、乙基氯化物、催化剂，升温至40-50至，维持PH＝9-10，反应3-4小时，降温结晶，水洗抽滤得毒死蜱原药成品；

步骤<2>中催化剂为苄基三甲基氯化铵、甲基-2-吡啶、聚乙二醇400-800、苄基三乙基氯化铵中的一种或者几种的混合物；步骤<3>中的催化剂为30％三甲胺溶液与4-甲氨基吡啶、聚乙二醇400-800、18-冠醚-6、苄基三乙基氯化铵中的一种或几种的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种三氯乙酰氯为初始原料水相合成毒死蜱的方法，其特征是：步骤<1>采用的Cu-cucl复合催化剂是铜与氯化亚铜混合物，重量比为：铜∶氯化亚铜＝1∶1～3。

3.根据权利要求1所述的一种三氯乙酰氯为初始原料水相合成毒死蜱的方法，其特征是：步骤<3>中的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、氯化十六烷基三甲基铵、吐温-80中的一种或几种混合物。

4.根据权利要求1所述的一种三氯乙酰氯为初始原料水相合成毒死蜱的方法，其特征是：步骤<3>中三氯吡啶醇钠与乙基氯化物的摩尔质量比为1∶1.0-1.3，介质水与三氯吡啶醇钠的质量比为1∶0.08-0.4。