[发明专利]碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 201510907565.2 申请日: 2015-12-09
公开(公告)号: CN105319303A 公开(公告)日: 2016-02-10
发明(设计)人: 董晓莲;何薇;徐三善;孙孝元;史利涛 申请(专利权)人: 九江天赐高新材料有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 代理人: 刘爱芳
地址: 332500 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 碳酸 乙烯 酯中杂醇 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一,制备多份含有不同浓度杂醇的碳酸乙烯酯溶液;

步骤二,采用气相色谱分析,根据峰面积和杂醇对应的浓度绘制出外标曲线;

步骤三,将待测样品碳酸乙烯酯用溶剂稀释至一定倍数,得到待测溶液;

步骤四,将待测溶液根据设定好的色谱条件进样检测,得到相应的峰面积,根据步骤二绘制的外标曲线计算得出杂醇的含量。

2.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法,其特征在于,所述步骤一具体为:取一定量的碳酸乙烯酯的样品放入烘箱中熔化,待熔化完全后,用针管取一定量该样品于容量瓶中,用溶剂定容稀释;向稀释好的样品中加入杂醇的标准样品配制成不同浓度的溶液。

3.根据权利要求2所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法,其特征在于,烘箱的工作温度为60℃。

4.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法,其特征在于,在步骤二中所用的气相色谱柱为强极性色谱柱。

5.根据权利要求4所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法,其特征在于,在步骤二中,色谱条件为进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,分流比20:1,进样方式为分流进样,柱温采用程序升温。

6.根据权利要求5所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法,其特征在于,色谱柱的柱温的升温程序为:以60℃开始,然后以10℃/min上升至200℃,最后以15℃/min上升至230℃。

7.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法,其特征在于,在所述步骤二中,将待测样品碳酸乙烯酯与溶剂按4:1的稀释倍数配制好。

8.根据权利要求1-7所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法,其特征在于,在步骤一和步骤三中,所述溶剂为丙酮、苯或乙腈。

9.根据权利要求1-7任一项所述的碳酸乙烯酯中杂醇含量的测定方法,其特征在于,所述杂醇为乙二醇和二乙二醇。

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