[发明专利]一种合成草酸小茴香酯的方法有效
| 申请号： | 201510907728.7 | 申请日： | 2015-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN105348093B | 公开（公告）日： | 2017-07-04 |
| 发明（设计）人： | 赵振东;袁晓敏;徐健;徐士超;陈玉湘;王婧;李冬梅 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所;苏州优合科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/48;C07C69/36 |
| 代理公司： | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人： | 冯慧 |
| 地址： | 210042 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 草酸 小茴香 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种合成草酸小茴香酯的方法，其特征在于，以小茴香醇和草酸为原料，按如下步骤进行：将小茴香醇加入烷烃类低极性溶剂中加热至完全溶解，在强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下与无水草酸反应充分后，抽滤除去催化剂及无水草酸，碱洗、水洗至中性，收集有机相经减压蒸馏除去溶剂得粗产品，重结晶得无色透明晶体产品；所述的烷烃类低级性溶剂包括正己烷、石油醚，所述的强酸性阳离子交换树脂催化剂包括NKC-9型、D-72型、E-105型。
2.如权利要求1所述的合成草酸小茴香酯的方法，其特征在于，反应温度为:15～80 ℃。
3.如权利要求1所述的合成草酸小茴香酯的方法，其特征在于，催化剂与原料小茴香醇的质量比为0.05～0.6:1。
4.如权利要求1所述的合成草酸小茴香酯的方法，其特征在于，反应时间为2～144 h。
5.如权利要求1所述的合成草酸小茴香酯的方法，其特征在于，溶剂与原料小茴香醇的质量比为1～100:1。
6.如权利要求1所述的合成草酸小茴香酯的方法，其特征在于，反应原料小茴香醇与无水草酸的物质的量之比为1:1～6。
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