[发明专利]橡胶粘合剂R80中聚合物和分散剂的鉴定

说明书

技术领域

本发明属于橡胶工业领域，具体涉及以橡胶为载体的橡胶粘合剂R80中聚合物和分散剂的鉴定。

背景技术

在橡胶工业中，粘合是指橡胶与同质或异质材料表面相接触，靠范德华力的物理作用或键合力的化学 作用所产生的结合。通常，把能够将材料相邻表面结合一体的物质称作粘合剂。在轮胎、输送带、胶管等 橡胶制品加工中，要配加一种或多种具有反应活性的化学物质，该物质在硫化温度下可以发生橡胶与纤维 织物或钢丝骨架材料的化学键合，这类化学物质就是键合型粘合剂。间-甲-白粘合体系是目前国内外橡胶 工业制造中使用的主要粘合剂品种，由间苯二酚(resorcinol)给予体、亚甲基给予体(六甲氧基甲基蜜胺 HMMM或六亚甲基四胺HMT)和白炭黑(水化二氧化硅，Hydratedsilica)三部分组成，可直接加入胶料 中，国际上叫做HRH粘合体系。

R80为间苯二酚给予体的一种，它是80％间苯二酚与20％聚合物的复合物，是在加热条件下将间苯二 酚、分散剂和聚合物捏合、制粒而成。将间苯二酚预分散在聚合物载体中，不仅提高了间苯二酚在胶料中 的分散性，而且减弱了混炼操作中的刺激性烟雾，可操作性、环保性和安全性更高。目前市面上的R80产 品很多，生产厂家不同，使用的聚合物和分散剂的种类不同。常用的聚合物有天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯 橡胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、EVA、聚氨酯中的一种或其复合，常用的分 散剂有蜡、操作油、硅油、无机填料、脂肪酸、脂肪酸衍生物等。

本发明旨在提供一种R80中聚合物和脂肪酸类分散剂的鉴定方法，以帮助橡胶行业人员对比市场上 各种R80粘合剂产品的组分差异，为轮胎厂的原料对比、产品采购等提供依据。同时也为业内人士及时了 解国内外厂家R80生产的工艺变化提供了方法支持，为橡胶行业各产品开发提供信息支持和依据。

发明内容

本发明提供一种利用红外光谱，结合一系列前处理手段，测量橡胶粘合剂R80中聚合物和分散剂的分 析方法。

实现本发明的技术方案为：

橡胶用粘合剂R80中聚合物和分散剂的鉴定方法，包括以下步骤：

1、将R80母粒制成2mm³-5mm³的颗粒，取1重量份颗粒样品于玻璃瓶中，加入50～10000重量份蒸馏 水超声萃取10～60min，过滤弃去水溶液，重复上述操作3～10次；

2、将超声萃取后的样品置于烘箱中烘干，得到干燥的母粒胶；

3、用红外光谱测试干燥后的母粒胶，通过母粒胶的红外特征吸收光谱鉴定R80中聚合物和分散剂的 类型。

其中，红外测定可选的方法有KBr压片法、涂膜法、红外衰减全反射(ATR)法中的一种或几种，优 选ATR法。

其中KBr压片法是取干燥的母粒胶与干燥的KBr在玛瑙研钵中混和均匀，充分研磨后，将混合物均匀 地放入固体压片模具的顶模和底模之间，然后把模具放入压力机中，在4-12T/cm²,优选8T/cm²左右的压力 下保持1－2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片，装入固体样品测试架中，在红外光谱仪 上测试。

其中涂膜法是将干燥的母粒胶用溶剂溶解后，取适量溶液均匀地涂抹于KBr盐片上，置于红外灯或通 风处将溶剂挥发干净后，用红外光谱仪测试。其中用于溶解母粒胶的溶剂可以是烃、卤代烃中的一种或几 种，优选二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃中的一种或几种。

其中ATR法是将母粒胶直接置于ATR附件下直接测试，使用的晶体片选自Ge晶体片或ZnSe晶体片。

若母粒胶中分散剂或聚合物红外吸收信号微弱或相互影响，辨别困难，则继续用以下步骤进行测试：

4、将所述干燥的母粒胶置于玻璃瓶中，加溶剂超声萃取10～30min；其中选取的溶剂为醇、酮中的一 种或几种，优选乙醇、丙酮；

5、将萃取液与萃取后的聚合物分离，分别测试红外光谱，得到分散剂和聚合物的测试结果；

其中，萃取液的测试，萃取液测试有两种方法：方法一(KBr压片法)，将萃取液烘干，加入干燥的 KBr在玛瑙研钵中混和均匀，充分研磨后，在压片机上制成透明或均匀半透明的锭片，装入固体样品测试 架中，在红外光谱仪上测试；方法二(涂膜法)，将萃取液直接均匀涂抹于KBr盐片上，置于红外灯或通 风处将溶剂挥发干净后，用红外光谱仪测试。