[发明专利]一种从茶叶末中提取分离5-O-没食子酰奎宁酸的方法在审
申请号: | 201510909080.7 | 申请日: | 2015-12-08 |
公开(公告)号: | CN105330544A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 马意龙;商亚芳;刘凤茹;王彩虹;朱丹晔 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07C67/56 | 分类号: | C07C67/56;C07C69/84 |
代理公司: | 广州市天河庐阳专利事务所 44244 | 代理人: | 胡济元 |
地址: | 242000 安徽省宣城市宣*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 茶叶末 提取 分离 没食子酰 奎宁 方法 | ||
1.一种从茶叶末中提取分离5-O-没食子酰奎宁酸的方法,该方法由以下步骤组成:
(1)取茶叶末,按1g∶10~20ml的固液比加入体积浓度为50~90%的乙醇溶液,超声提取,提取液经滤膜过滤,得到粗提液;
(2)按1ml粗提液加入0.1~1g磷酸锆的比例往粗提液中加入磷酸锆,摇床振荡6~24h,离心分离出液体,磷酸锆用水洗涤;
(3)按0.1g∶1ml固液比往洗涤后的磷酸锆中加入重量浓度为0.4%的磷酸去离子水溶液,摇床振荡10~24h,离心分离得到脱附液,滤膜过滤,滤液冷冻干燥,即得5-O-没食子酰奎宁酸;
上述步骤(2)所述的磷酸锆制备方法如下:
A)取固体ZrOCl2·8H2O溶于去离子H2O后,在搅拌下缓慢加入固体(NH4)2CO3至溶液澄清;再加入(NH4)2HPO4,完全溶解后加入CTAB,得到澄清反应液;所述CTAB为十六烷基三甲基溴化铵;
其中,所用ZrOCl2·8H2O、(NH4)2HPO4、CTAB和H2O的摩尔比为ZrOCl2·8H2O∶(NH4)2HPO4∶CTAB∶H2O=1∶0.25~2.5∶0.25∶1000;
B)将该澄清反应液转移到不锈钢反应釜中,加热至80℃反应2天,90℃反应1天,120℃反应1天;反应结束后,冷却至常温,离心得到磷酸锆固体,用去离子水洗涤至pH=7,在80℃的条件下烘干,再于550℃的条件下煅烧6小时,即得白色磷酸锆。
2.根据权利要求1所述从茶叶末中提取分离5-O-没食子酰奎宁酸的方法,其特征在于:所述的超声提取的功率与物料体积比为2.5~5W∶1ml,超声提取的时间为40~80min。
3.根据权利要求1所述从茶叶末中提取分离5-O-没食子酰奎宁酸的方法,其特征在于:步骤(2)和(3)中所述的摇床震荡的工作温度37℃,转速为150rpm。
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