[发明专利]一种羟烷基酰胺的结晶纯化方法在审
| 申请号： | 201510911717.6 | 申请日： | 2015-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN105384654A | 公开（公告）日： | 2016-03-09 |
| 发明（设计）人： | 鲍远志;翁世兵 | 申请（专利权）人： | 六安市捷通达化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C231/02;C07C233/18 |
| 代理公司： | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 237000*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 结晶 纯化 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种羟烷基酰胺的结晶纯化方法，所述羟烷基酰胺由在碱性催化剂存在条件下二烷醇胺和羧二酸二烷基酯的反应产物结晶纯化而成，该结晶纯化方法包括以下步骤：
a）加入一定量结晶溶剂到所述反应产物中；
b）搅拌溶解回流降温至90℃以下；
c）水浴冷却至20-30℃，使产品初步结晶析出；
d）充入液氮进一步冷却至-25~-5℃，使目标产品充分结晶析出；
e）过滤、烘干，得到结晶纯化后的羟烷基酰胺产品；
f）回收过滤后的母液，继续作为下一批结晶溶剂。
2.根据权利要求1所述的羟烷基酰胺的结晶纯化方法，其特征在于，所述碱性催化剂为甲醇钠；所述二烷醇胺的通式为HN（ROH）2，其中R是碳原子数从1到6的烷基；所述羧二酸二烷基酯的通式为R’OCOR’’COOR’，其中R’是碳原子数从1到4的烷基，R’’是碳原子数从3到18的烷基。
3.根据权利要求2所述的羟烷基酰胺的结晶纯化方法，其特征在于，所述羧二酸二烷基酯与所述二烷醇胺的摩尔比为1：2~1：2.1；所述羧二酸二烷基酯与所述碱性催化剂的质量比为1：0.00001~1：0.05。
4.根据权利要求3所述的羟烷基酰胺的结晶纯化方法，其特征在于，所述结晶溶剂为甲醇、丙酮、异丙醇中的一种或多种；所述羧二酸二烷基酯与所述结晶溶剂的质量比为1：3~1：5。
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