[发明专利]一种冷轧镀锡钢板表面铬含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种冷轧镀锡钢板表面铬含量的检测方法。主要解决现有冷轧镀锡钢板表面钝化层中氢氧化铬含量和三氧化二铬含量无法准确测量的技术问题。本发明的技术方案为：一种冷轧镀锡钢板表面铬含量的检测方法，包括以下步骤：在无污染、无锈蚀的待测冷轧镀锡钢板上连续截取两块定尺试样，分别用耐酸碱胶带封闭试样的一侧表面；用硫酸溶液浸没试样，加热煮沸后保温0.5~2min，制备待测溶液1；氢氧化钠和硅酸钠混合溶液浸没试样，加热至70℃后保温2~10min制备待测溶液2；用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定待测溶液1、2中铬含量；计算试样表面氢氧化铬和三氧化二铬含量。本发明方法简便易行，可以在30min内完成检测。

技术领域

本发明涉及一种冷轧镀锡钢板表面钝化层化学元素含量的检测方法，特别涉及一种冷轧镀锡钢板表面铬含量的检测方法，属于冷轧钢板表面化学分析技术领域。

背景技术

镀锡板(俗称马口铁)是指表面镀有一薄层金属锡的钢板，具有良好的抗腐蚀性能，主要用于食品罐头工业、化工油漆、医药等包装材料。为了提高镀锡板抗腐蚀性能，有效控制表面SnO的生成，镀锡板在生产过程中必须进行钝化处理。高端镀锡板产品多用于食品饮料的包装，为进一步提高镀锡板的耐蚀性，在镀锡生产工艺中，通常采用铬酸盐阴极电解钝化法在镀锡板表面进行钝化，研究表明，阴极电解钝化法形成的钝化层主要由氧化铬和氢氧化铬组成，随钝化参数的不同，三氧化二铬和氢氧化铬的组成亦有差异，钝化的效果对于镀锡板耐蚀性，抗硫，附着力等关键技术指标存在显著影响。如氢氧化铬提高了涂料的浸润性但降低耐高温性能，三氧化二铬提高了涂层的隔绝能力但与涂料的结合力不佳。当镀锡板表面总铬含量一定时，其中氢氧化铬和三氧化二铬的最佳分配比例可使镀锡板各项表面质量参数都达到较理想水平，因此为实现较好的综合性能，需要控制氢氧化铬和三氧化二铬在合理的水平上，为实现对钝化层中氢氧化铬含量和三氧化二铬含量的精准调控，需要对镀锡钢板表面钝化层中氢氧化铬含量和三氧化二铬含量进行准确检测。

现有技术有采用XPS(X射线光电子能谱)法测定钝化层中氢氧化铬和三氧化二铬文献报道，但由于氢氧化铬和三氧化二铬的XPS谱峰高度重叠，即使通过解谱分离，也仅能确认是否存在氢氧化铬和三氧化二铬，不能够对两者分别进行定量检测。

中国专利申请公布号CN 102411011 A、名称为镀锡板表面铬量的快速测定方法的专利申请公开了一种镀锡板表面铬量的快速测定方法，该方法采用X荧光光谱法测定样板表面溶解前后铬含量，所得结果为总铬，不能区分氢氧化铬和三氧化二铬。

中国专利申请公布号CN 103901082 A、名称为镀锡板表面铬量电解法自动测量装置及测定终点判断方法公开了一种基于电化学溶解测定表面铬的自动装置，该装置所得结果亦为总铬而非氢氧化铬和三氧化二铬。

发明内容

本发明的目的是提供一种冷轧镀锡钢板表面铬含量的检测方法，主要解决现有冷轧镀锡钢板表面钝化层中氢氧化铬含量和三氧化二铬含量无法准确测量的技术问题。

本发明采用的技术方案是：

一种冷轧镀锡钢板表面铬含量的检测方法，包括以下步骤：

1)取样，在无污染、无锈蚀的待测冷轧镀锡钢板上连续截取两块尺寸为5cm×10cm试样，分别用耐酸碱胶带封闭试样的一侧表面，试样另一侧未封闭表面为待测面，将两块试样分别标注为试样1和试样2；

2)将试样1置于400mL烧杯中，向烧杯中加入200mL质量浓度为147～490g/L硫酸溶液浸没试样，加热煮沸后保温0.5～2min，使试样表面钝化层从试样上脱落进入硫酸溶液，从溶液中取出试样1，将溶液转移至容量瓶中，用去离子水定容得到用于测定试样表面总铬含量的待测溶液1；