[发明专利]一种高触变性早强型聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种高触变性早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将异丁烯醇聚氧乙烯基醚和/或异戊烯醇聚氧乙烯基醚、小分子聚醚、不饱和脂肪酸甘油酯、季铵盐单体及氧化剂加入到水中，于15～30℃搅拌至溶解；(2)将还原剂与水配制成第一溶液，将链转移剂与水配制成第二溶液，将不饱和一元羧酸、不饱和羧酸酯类单体与水配制成第三溶液；(3)将上述第一溶液、第二溶液及第三溶液同时在3～4h内滴加至步骤(1)的物料中，滴加完毕后在35～40℃下保温反应1～1.5h；(4)待步骤(3)的物料反应完后，加入碱性调节剂中和pH至6～7，即得所述高触变性早强型聚羧酸减水剂。本发明制备的聚羧酸减水剂具有优异的触变性能。

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种高触变性早强型聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

随着混凝土工程项目建设的加快，预制混凝土制品的用量也呈现不断增长的趋势。预制混凝土制品是将混凝土注入模具中成型制作的，然后运到工地进行组装。为了提高工厂的生产效率，需要混凝土构件短时间内从模具中脱模，这就要求混凝土具有较高的早期强度。另外，预制混凝土制品，例如地铁盾构管片混凝土特点是高胶凝材料、低水胶比、低塌落度，要求不易损失，易于浇筑和振捣。应用普通聚羧酸减水剂时，混凝土通过充分搅拌后，刚出机时和易性、松散性都很好，但随着时间的推移，混凝土工作性能越来越差，很快会板结在一起，在浇筑完成前，吊斗内的混凝土就会出现黏聚在一起堵死出口的现象。因此，对应用于预制混凝土制品的聚羧酸减水剂，不仅要有良好的早强性能，还必须要有优异的触变性能。

CN101376576B公开了一种早强型聚羧酸系高性能减水剂及其制备工艺，采用两种不同链节数的聚乙二醇单醚丙烯酸酯类大单体、(甲基)丙烯酸、烯丙基磺酸钠或甲基丙烯磺酸钠、具有消泡功能的聚醚丙烯酸酯类单体在氮气保护条件下，采取一次投料的方式进行共聚反应。CN101357834B公开了一种早强型聚羧酸塑化剂，采用不同分子量的甲氧基聚乙二醇羧酸酯类大单体、(甲基)丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和无规/嵌段醚在60℃～90℃的水溶液中共聚制备。CN103011670A公开了一种早强快凝型聚羧酸系减水剂及其制备方法，介绍了以甲基烯基聚氧乙烯、乙酸乙烯酯或丙烯酸甲酯、顺丁烯二酸酐或丙烯酸、丙烯酰胺为聚合单体，通过水溶液聚合的方法合成了具有早强作用的聚羧酸系减水剂。以上的技术方案均只关注于提高聚羧酸减水剂的早强性能，而未对其触变性能进行研究或研究不够。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种高触变性早强型聚羧酸减水剂的制备方法。

本发明的具体技术方案如下：

一种高触变性早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将190～210重量份数均分子量3000～6000的异丁烯醇聚氧乙烯基醚和/或异戊烯醇聚氧乙烯基醚、10～20重量份小分子聚醚、3～10重量份不饱和脂肪酸甘油酯、1～3重量份季铵盐单体及1.5～2.0重量份氧化剂加入到140～160重量份的水中，于15～30℃搅拌至溶解；

(2)将0.1～0.5重量份还原剂与25～30重量份的水配制成第一溶液，将0.8～0.9重量份链转移剂与25～30重量份的水配制成第二溶液，将16～18重量份不饱和一元羧酸、4～8重量份不饱和羧酸酯类单体与12～15重量份的水配制成第三溶液；

(3)将上述第一溶液、第二溶液及第三溶液同时在3～4h内滴加至步骤(1)的物料中，滴加完毕后在35～40℃下保温反应1～1.5h；

(4)待步骤(3)的物料反应完后，加入14～18重量份碱性调节剂中和pH至6～7，即得所述高触变性早强型聚羧酸减水剂；

上述小分子聚醚的结构式为：其中，R₆为2～4个碳原子的烷基，m表示环氧乙烷的加成数量，为1～4的整数。