[发明专利]甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物中残留甲苯和乙酸乙酯的测定方法

权利要求书

1.一种甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物中残留甲苯和乙酸乙酯的测定方法，其步骤包括：

(1)将待测甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物用二甲亚砜溶解为待测溶液；

(2)将甲苯和乙酸乙酯用二甲亚砜溶解，配置成至少三个浓度包含了待测溶液中甲苯和乙酸 乙酯浓度的标准溶液；

(3)将不同浓度的标准溶液进行气相色谱-质谱联用测定，通过质谱扫描确定甲苯和乙酸乙 酯的出峰位置及特征离子，再通过回归分析分别建立甲苯和乙酸乙酯的浓度-气相色谱峰峰面 积的标准曲线以及它们的标准方程；

(4)将待测溶液进行同样条件下的气相色谱-质谱联用测定，通过选择离子质谱扫描确定甲 苯和乙酸乙酯的出峰位置，再通过该出峰位置处的特征离子峰的峰面积经过回归计算得到待 测溶液中甲苯和乙酸乙酯的含量；

其中，气相色谱-质谱联用测定的条件为：

气相色谱：进行静态顶空后进样，采取分流进样模式，分流比为50:1，并控制色谱柱升温方 式为：进样口温度200℃，初始温度保持5分钟，再以15℃/min的速率升至200℃，保持2min； 质谱：采用EI电离源，选择离子扫描的方式测定，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃。

2.根据权利要求1所述甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物中残留甲苯和乙酸乙酯的测定方法， 其特征在于：所述静态顶空的条件为顶空炉温170℃，定量环190℃，传输线210℃，平衡时 间20分钟，GC循环时间17分钟。

3.根据权利要求1所述甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物中残留甲苯和乙酸乙酯的测定方法， 其特征在于：所述气相色谱的流动相为氦气，色谱柱为30m*250μm*0.25μm的毛细管色谱 柱，色谱柱流速为1mL/min。

4.根据权利要求1所述甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物中残留甲苯和乙酸乙酯的测定方法， 其特征在于：所述步骤(1)中，称取甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物0.1克，加入10毫升二 甲基亚砜溶解于20毫升顶空瓶中成为待测溶液。

5.根据权利要求1所述甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物中残留甲苯和乙酸乙酯的测定方法， 其特征在于：所述步骤(2)中，标准溶液中甲苯和乙酸乙酯的浓度范围为0.01-0.2mg/mL。

6.根据权利要求1所述甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物中残留甲苯和乙酸乙酯的测定方法， 其特征在于：所述步骤(3)中，甲苯的标准方程为y＝6*10⁶x+337094，相关系数r²＝0.9946。

7.根据权利要求1所述甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物中残留甲苯和乙酸乙酯的测定方法， 其特征在于：所述步骤(3)中，乙酸乙酯的标准方程为y＝4*10⁶x+206245，相关系数r²＝0.9907。

8.根据权利要求1所述甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物中残留甲苯和乙酸乙酯的测定方法， 其特征在于：所述甲苯的检测限为0.5pg/mL，乙酸乙酯的检测限为1.25pg/mL。