[发明专利]一种不对称电容去离子模块的电极制备及应用有效
申请号: | 201510915937.6 | 申请日: | 2015-12-12 |
公开(公告)号: | CN105540764B | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 邱介山;武婷婷;王刚 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C02F1/469 | 分类号: | C02F1/469 |
代理公司: | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人: | 杨翠翠 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不对称 电容 离子 模块 电极 制备 应用 | ||
1.一种不对称电容去离子模块,其特征在于:所述模块由左至右依次包括有机玻璃板(3a)、钛集流体(3b)、以硝酸处理后活性炭为活性物质的电极(3c)、无纺布(3d)、硅胶垫片(3e),无纺布(3d)、以季铵化聚四乙烯基吡啶包覆的活性炭为活性物质的电极(3c’)、钛集流体(3b)和有机玻璃板(3a);
所述以硝酸处理后活性炭为活性物质的电极的制备方法包括以下步骤:
(a)将硝酸与去离子水以1:3-3:1的体积比混合均匀制成硝酸溶液,将1-5 g活性炭加入硝酸溶液中,活性炭与硝酸溶液的比例为1g:5-80 mL,50-80 °C 处理4-6 h,得到硝酸处理后活性炭;所述硝酸的浓度为8-16 mol/L;
(b)将硝酸处理后活性炭与导电炭黑以6:1-10:1的质量比混合均匀得到硝酸处理后活性炭与导电炭黑的混合物,加入N, N-二甲基乙酰胺,搅拌均匀后,加入聚偏氟乙烯的N, N-二甲基乙酰胺溶液,所述硝酸处理后的活性炭与聚偏氟乙烯的质量比为6:1-10:1;搅拌过夜后,涂布到石墨纸上,涂膜厚度为100-600 μm,涂布后的石墨纸在40-120 °C下干燥2-24h,得到以硝酸处理后活性炭为活性物质的电极;
所述以季铵化聚四乙烯基吡啶包覆的活性炭为活性物质的电极的制备方法包括以下步骤:
(a)将1-7 g活性炭及1-4 mL 4-乙烯基吡啶加入100-350 mL水,超声10-120 min进行分散,通氮气5-60 min后,加入20-50 mg过硫酸钾,在60-100 °C氮气保护下反应12-36 h后,抽滤,用去离子水及甲醇洗涤后,得到聚四乙烯基吡啶包覆的活性炭;
(b)将所述聚四乙烯基吡啶包覆的活性炭加入20-250 mL N, N-二甲基甲酰胺,预热至50-80 °C,加入0.5-2 g的1,4-二溴丁烷,在氮气保护下反应12-72 h后,经抽滤、甲醇洗涤,得到交联的聚四乙烯基吡啶包覆的活性炭;
(c)将所述交联的聚四乙烯基吡啶包覆的活性炭及5-12 g溴代十六烷加入 20-600 mL甲醇中,在50-80 °C下反应12-72 h后得到季铵化聚四乙烯基吡啶包覆的活性炭;
(d)将季铵化聚四乙烯基吡啶包覆的活性炭与导电炭黑以6:1-10:1的质量比混合均匀得到季铵化聚四乙烯基吡啶包覆的活性炭与导电炭黑的混合物,加入N, N-二甲基乙酰胺,搅拌均匀后,加入聚偏氟乙烯的N, N-二甲基乙酰胺溶液,所述季铵化聚四乙烯基吡啶包覆的活性炭与聚偏氟乙烯的质量比为6:1-10:1;搅拌过夜后,涂布到石墨纸上,涂膜厚度为100-600 μm,涂布后的石墨纸在40-120 °C下干燥2-24 h,得到以季铵化聚四乙烯基吡啶包覆的活性炭为活性物质的电极。
2.根据权利要求1所述的一种不对称电容去离子模块,其特征在于:所述活性炭的比表面积大于或等于200 m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种不对称电容去离子模块应用于电容去离子,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将所述电容去离子模块(3)与直流电压电路构成闭合回路,直流电压电路对模块施加的电压范围为0.4-1.8 V;
(b)采用蠕动泵(2)将浓度为100-5000 mg/L的NaCl溶液由第一蓄水池(1)送入电容去离子模块(3),最后流入第二蓄水池(5),NaCl溶液的流速为5-200 mL/min;
(c)首先利用直流电压电路对电容去离子模块(3)施加一个0.4-1.8 V的电压,将季铵化聚四乙烯基吡啶包覆的活性炭作为活性材料的电极用作阳极,硝酸处理后活性炭为活性物质的电极用作阴极,进行离子的吸附;
(d)采用电导率探针(4)在电容去离子模块(3)出口处实时检测NaCl溶液的电导率,以确定吸附量;吸附时间为5-120 min,电极达到吸附饱和后,然后反接电压进行脱附,脱附时间为5-120 min。
4.根据权利要求1所述的一种不对称电容去离子模块应用于反式电容去离子,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将所述电容去离子模块(3)与直流电压电路构成闭合回路;
(b)采用蠕动泵(2)将浓度为100-5000 mg/L的NaCl溶液由第一蓄水池(1)送入电容去离子模块(3),最后流入第二蓄水池(5),NaCl溶液的流速为5-200 mL/min;
(c)利用直流电压电路对电容去离子模块(3)施加一个0.4-1.8 V的电压,将硝酸处理后活性炭为活性物质的电极用作阳极,季铵化聚四乙烯基吡啶包覆的活性炭作为活性材料的电极用作阴极,进行离子的脱附,脱附时间为5-120 min;
(d)短接电容去离子模块(3)的两个电极,进行吸附过程,吸附过程持续时间为5-120min;
(e)采用电导率探针(4)在电容去离子模块(3)出口处检测NaCl溶液的浓度,以确定吸附量。
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