[发明专利]一种氧化石墨烯修饰柱的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯修饰柱的制备方法，其特征在于：包括氧化石墨烯溶液的制备、石英 毛细管柱的预处理和氧化石墨烯的修饰。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯修饰柱的制备方法，其特征在于：所述氧化石 墨烯溶液的制备包括以下步骤：

(1)将石墨：浓硫酸按质量比1:50份的比例添加到三口瓶中，置于冰水浴中降温至0℃， 超声持续搅拌1.5h；

(2)在超声处理条件下缓慢加入35份高锰酸钾，控制温度不超25℃，继续搅拌3h；

(3)向三口瓶中加入120份去离子水，温度升高至100℃，超声搅拌1h，关闭超声；

(4)向反应体系中加入30份去离子水和双氧水静置还原20h；

(5)最后用4％的氢氧化钾溶液洗涤至中性，用去离子水洗涤多次；

(6)将洗好的胶体倒入洁净的表面皿中，70℃烘干，研磨，密封保存；

(7)将所得氧化石墨烯超声溶解在N,N二甲基甲酰胺中，配制成5mg/mL的溶液，然后加入 0.5mg的1,3-二环己基碳二亚胺。

3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯修饰柱的制备方法，其特征在于：所述石英毛 细管柱的预处理包括以下步骤：

(1)用0.1mol/L的氢氧化钠冲洗35min，然后去离子水冲洗10min；

(2)用2％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷/丙酮溶液冲洗20min，然后去离子水冲洗10min，甲 醇冲洗10min,使毛细管柱内壁附有氨基；

(3)用10％的戊二醛/硼砂溶液冲洗毛细管柱1h。

4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯修饰柱的制备方法，其特征在于：所述氧化石 墨烯的修饰为用氧化石墨烯/N,N二甲基甲酰胺溶液冲洗预处理的毛细管柱2h，然后用去离子 水冲洗5min，室温下静置24h。

5.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯修饰柱的制备方法，其特征在于：所述超声处 理为1000W。