[发明专利]一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法

说明书

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法。本发明方法，包括以下步骤：a、取待测分析试样，粉碎，得到粒度＜3mm的试样，研磨，过80目～120目筛；b、取a步骤过筛后的待测试样，加热至980～1020℃，隔绝空气后保温0.8～1.2h后停止加热，取出，冷却至室温；c、将冷却后的样品称重，直至试样恒重后对试样进行化学分析。本发明方法有效避免了研磨次数、研磨时间、灼烧方式对分析试样粒度、质量、检测的影响，降低了制样误差，规范了新型混合铁粉的制样方法，大大降低了质量异议发生率，该方法运行良好，为混合铁粉的化学分析前处理提供一种专业标准的制备方法。

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法。

背景技术

混合铁粉是以钢渣、铁渣为主要原料，另配有少量其他铁粉矿，通过球磨洗选工艺，生产出的一种新型混合矿石原料，主要作为高炉冶炼用烧结矿的原料使用，由于贸易结算需要，需对该类型混合铁粉进行抽样检测。该类型混合铁粉含有部分金属铁，具有可磨性较差的特性，目前尚未建立相应的制样方法标准，当参照GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法对该类型混合铁粉进行化学分析试样制备时，由于无具体的研磨次数、研磨时间、灼烧方式规定，通过研磨，其难于研磨过筛的部分占30％以上，用该分析试样检测TFe等元素时，检测结果波动较大，标准偏差2.02％，检测结果代表性差，导致供方发货顾虑及质量异议较大。研磨次数、研磨时间影响样品粒度组成的同时，也会引起样品本身氧化变质，高温灼烧也会对检测准确性产生影响。

针对现有技术的不足，本发明充分研究研磨次数、研磨时间对分析试样粒度、样品本身质量的影响，以及样品灼烧对分析检测的影响。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种方法快速，制备的试样检测误差小的新型混合铁粉化学分析试样的制备方法。

本发明一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，包括以下步骤：

a、取待测分析试样，粉碎，得到粒度＜3mm的试样，研磨，过80目筛；

b、取a步骤过筛后的试样，加热至980～1020℃，隔绝空气保温0.8～1.2h后停止加热，取出，冷却至室温；

c、将b步骤冷却后得到的样品称重，在980～1020℃下灼烧8～12min，再称重；

d、重复c步骤，直至试样恒重后对试样进行化学分析。

上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中，为了实现试样全部过筛，并节约研磨时间，防止研磨时间过长引起试样变质，将试样快速的研磨至需要的目数，达到分析检测的粒度要求，研磨选择第一次研磨175～185s；取筛上物进行第二次研磨，研磨时间为85～95s；之后再将筛上物研磨3～7次，每次研磨55～65s，直至筛上物＜0.1g为止。

进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中a步骤中粉碎后取粒度＜3mm的试样进行研磨，优选过80目筛。

进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中a步骤中研磨优选为第一次研磨180s；取筛上物进行第二次研磨，研磨时间为90s；之后再将筛上物研磨3～7次，每次研磨60s，直至筛上物＜0.1g为止。

进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中b步骤中优选将a步骤过筛后的试样从21～25℃加热至1000℃后，隔绝空气保温1h。

进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种新型混合铁粉化学分析试样的制备方法，其中c步骤中恒重是将干燥冷却至室温后的试样，称重，在1000℃下灼烧10min，再称重，再在1000℃下灼烧10min，如此反复，直至试样恒重。