[发明专利]一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于中药材质量检测技术领域，尤其涉及一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法。

背景技术

中药材品质除了受到品种、产地、采收季节等因素的影响外，还与产地加工方法是否适当有很大的关系。目前，我国中药材产地加工多是“分散加工”模式，由于生产加工技术的差异和缺乏规范化生产，部分地区甚至采用硫磺熏蒸方法，导致加工出来的饮片品质参差不齐，市场掺假也屡见不鲜，影响着中药临床疗效的发挥。同时，随着产区的药材基地化、标准化种植规模不断扩大，产地原有生产加工方式、生产能力不足的缺陷日益明显，严重制约着中药材产业化发展。近年来，随着现代制药技术水平的不断发展，以及产区开展中药材生产加工技术创新研究，国内对中药材进行分门别类的产地加工可行性进行了大量的研究报道，认为在种植基地进行集中产地加工，与中药规范化种植基地相结合，能更好的保证中药材质量，有助于推动中药材生产的产业化健康稳定发展，进一步提升商品附加值，具有重要的战略意义。

当归为伞形科植物当归的干燥根，是重要的常用中药材，在我国有着悠久的药用历史。其性温，味甘、辛；归心、肝、脾经。具有补血活血、调经止痛、促进血液循环、抗炎镇痛、保肝利胆、润肠通便等功效。近年来，在继承传统的产地加工技术基础上，成功研制出“当归片”生产技术，对当归产业的发展起到了积极的推动作用。然而，目前的中国药典治疗标准中还没有科学系统的“当归片”质量的均一性、稳定性等指标达到标准制订的技术要求。

阿魏酸的化学名称为4-羟基-3-甲氧基肉桂酸，是植物界普遍存在的一种酚酸，是中药材当归的有效成分之一。它具有许多独特功能，如抗氧化、抗血栓、降血脂、防治冠心病、抗菌消炎等，且毒性低，在医药、食品、化妆品等领域的用途越来越广泛。因而，“当归片”中阿魏酸含量测定十分必要。目前，有关阿魏酸含量测定方法的报道较多，如专利CN 102106986 A、CN 104267110 A、CN 102998375 A、CN 101493445 A、CN 104655742 A等，尤其是上述专利CN 104267110 A公开的一种当归药材的检测方法，披露了“包括以下步骤：1)精密称取阿魏酸对照品10mg，置棕色量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至50ml；精密量取3mL溶液，加70％甲醇定容至50mL，摇匀得每1mL含12μg阿魏酸的对照品溶液；2)精密称取待测当归药材粉末0.2g，加入70％甲醇20mL，称定重量，加热回流30分钟，放冷后再称定重量，并用70％甲醇补足减失的重量，静置取上清液以微孔滤膜滤过，取续滤液，得供试品溶液；3)照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比17：83的乙腈-0.085％磷酸溶液为流动相洗脱；检测波长为316nm；柱温35℃；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定”的方法。该方法通过高效液相色谱法检测阿魏酸的含量，准确且简单易行，但由于“当归片”是趁鲜切厚片干燥所得产品，其与现有常规当归生产加工方法不同，其用当归片制备的样品溶液中因含有的水分及成分较为复杂，采用常规方法测定难免存在误差，而现有中国药典又没有“当归片”的测定标准，因此，提供一种“当归片”的测定标准很有必要。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法，为我国中药材加工“新产品”“当归片”提供测定标准及指数标准。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法，采用以下步骤予以实施：

1)样品干燥：将秋末采挖的鲜当归除去须根和泥沙，蒸馏水冲洗干净；将其摊开铺于木质板上，并用白纱布覆盖；将摊放有鲜当归的的木质板转移到干燥室内，调节室内温度为35～50℃，空气相对湿度10～18％，间隔2～3小时向白纱布喷洒适量甲醇，持续干燥24～36小时取出；

2)制备当归饮片：将干燥的当归切成圆形或不规则厚片，切片直径为0.3～4cm，厚度为0.2～0.4cm，得到鲜当归饮片，再用白纱布覆盖，持续干燥24～48小时，检测水分含量低于15％时，备用；

3)制备样品粉末：将步骤2)制备的当归饮片研磨成粉，过50目筛，得样品粉末；