[发明专利]一种3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物的合成方法，一种3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲 酰胺的合成方法。

背景技术

3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺是有机化工中间体，广泛的应用于合 成医药和农药，用途十分广泛，用它合成的农药有数十个品种，制造的新型杀菌 剂具有独特的功能，是一种很有发展前途的杀菌、农药中间体，但3-氨基-6-氯-N， 4-二甲基苯甲酰胺一直没有较理想的工业生产方法。传统生产3-氨基-6-氯-N， 4-二甲基苯甲酰胺的工艺落后、流程长、收率低、三废量大，难以治理。

发明内容

本发明提供了一种反应条件温和、收率高的3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯 甲酰胺的合成方法。

为达到上述目的，本发明的3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺的合成路 线为：

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

(1)称取15～20g3-硝基-4甲基苯甲酸和9～10g氢氧化钠放入500mL三口烧 瓶中，加入100～200mL蒸馏水，再加入2～3g氯化铁和5～8g活性炭，水浴升 温至70～80℃，再滴加12～14g水合肼反应1～2h，抽滤后得到淡黄色粉末；

(2)向500mL三口烧瓶中加入15～17g上述制得的淡黄色粉末和1～3g吡啶以 及100～200mL乙腈，搅拌升温至50～60℃，继续滴加30mL乙腈，控制滴加速 度，使其1～2h内滴加完毕，并保温反应4～5h后冷却至室温备用；

(3)向上述步骤中的三口烧瓶里加入1～3g质量浓度为80％的乙酸溶液，启动 搅拌器，以300～400r/min的转速搅拌20～30min；

(4)搅拌完成后，将混合液倒入回流装置中，升温至60～70℃，并向其中滴加 10～20mL质量浓度为40％的甲胺水溶液，控制滴加速度，使其30～40min内滴加 完毕，保温反应1～2h；

(5)向上述反应结束后的混合液中加入50～100mL蒸馏水，搅拌10～20min后 倒入分液漏斗，静置1～2h使其分层，分离得到有机相，备用；

(6)将有机相移入500mL三口烧瓶中，水浴加热至40～50℃，在搅拌状态下加 入20～22g磺酰氯和10～20mL乙腈，控制滴加速度使其1～2h内滴加完毕，保 温反应3～4h；

(7)待其冷却至室温后，过滤得滤渣，放入烘箱，在105～110℃下烘干即得3- 氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺。

具体实施方案

称取15～20g3-硝基-4甲基苯甲酸和9～10g氢氧化钠放入500mL三口烧 瓶中，加入100～200mL蒸馏水，再加入2～3g氯化铁和5～8g活性炭，水浴升 温至70～80℃，再滴加12～14g水合肼反应1～2h，抽滤后得到淡黄色粉末；向 500mL三口烧瓶中加入15～17g上述制得的淡黄色粉末和1～3g吡啶以及100～ 200mL乙腈，搅拌升温至50～60℃，继续滴加30mL乙腈，控制滴加速度，使其 1～2h内滴加完毕，并保温反应4～5h后冷却至室温备用；向上述步骤中的三口 烧瓶里加入1～3g质量浓度为80％的乙酸溶液，启动搅拌器，以300～400r/min 的转速搅拌20～30min；搅拌完成后，将混合液倒入回流装置中，升温至60～ 70℃，并向其中滴加10～20mL质量浓度为40％的甲胺水溶液，控制滴加速度， 使其30～40min内滴加完毕，保温反应1～2h；向上述反应结束后的混合液中加 入50～100mL蒸馏水，搅拌10～20min后倒入分液漏斗，静置1～2h使其分层， 分离得到有机相，备用；将有机相移入500mL三口烧瓶中，水浴加热至40～50℃， 在搅拌状态下加入20～22g磺酰氯和10～20mL乙腈，控制滴加速度使其1～2h 内滴加完毕，保温反应3～4h；待其冷却至室温后，过滤得滤渣，放入烘箱，在 105～110℃下烘干即得3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺。

实例1