[发明专利]一种氘代聚苯乙烯的制备方法

权利要求书

1.一种氘代聚苯乙烯的制备方法，其特征是包括:

a、制备聚合物粗产物：将0.03质量份偶氮二异丁腈与10质量份氘代苯乙烯混合溶解后，将溶液注入厌氧瓶中；将厌氧瓶放入液氮中进行抽真空处理后，关闭真空，通入氮气；将厌氧瓶从液氮中取出，升温至60～70℃，搅拌下反应10～20小时；降至室温，即制得聚合物粗产物；

其特征是还包括下列提纯步骤：

b、沉淀：取5质量份的聚合物粗产物溶于20～45质量份的甲苯中得聚合物母液，加入聚合物母液体积3～4倍体积的乙醇中沉淀，过滤，固体物再溶于20～45质量份的甲苯中得混合液，再加入混合液体积3～4倍体积的乙醇中沉淀，过滤，固体物再溶于20～45质量份的甲苯中得混合液，再加入混合液体积3～4倍体积的乙醇中沉淀，过滤，得到聚合物沉淀，将聚合物沉淀置于在温度40～50℃、真空度5～20mmHg的烘箱中干燥12小时，得初产物；

c、水洗：将初产物溶于甲苯中、并使初产物的质量百分比含量为10～20%，得聚合物溶液，再与聚合物溶液体积两倍体积的蒸馏水混合，于常温～40℃温度下搅拌24～48小时；用分液漏斗将下层水分出、再加入所述两倍体积的蒸馏水搅拌24～48小时；重复所述用分液漏斗将下层水分出、再加入所述两倍体积的蒸馏水搅拌24～48小时的操作5～10次；

d、过滤：用分液漏斗分出上层甲苯溶液，加入甲苯溶液质量1～10%的干燥剂，混合搅拌1～2小时后，再静置20～24小时；过滤，甲苯溶液加入过滤器中采用微孔滤膜过滤5～6次，得滤液；

e、旋转蒸发：将滤液转移至容器中，采用旋蒸仪，在真空度70～80mmHg、温度40～60℃、转速10～100rpm/min的条件下旋转蒸发，获得聚合物粗产品；

f、干燥：将聚合物粗产品放入温度30～50℃、真空度5～20mmHg的烘箱中干燥160～180小时，即制得聚合物产品--氘代聚苯乙烯。

2.按权利要求1所述氘代聚苯乙烯的制备方法，其特征是：步骤d中所述干燥剂是无水氯化钙、无水硫酸钠或无水硫酸镁。

3.按权利要求1或2所述氘代聚苯乙烯的制备方法，其特征是：步骤e中所述真空度70～80mmHg是采用水泵减压至真空度70～80mmHg。

4.按权利要求1或2所述氘代聚苯乙烯的制备方法，其特征是：步骤e中所述采用旋转蒸发是除去产品中的气泡。

5.按权利要求1或2所述氘代聚苯乙烯的制备方法，其特征是：步骤c所述采用蒸馏水是洗除去初产物溶液中的极性杂质。