[发明专利]一种碳纳米管/铜粉体的制备方法在审
申请号: | 201510917839.6 | 申请日: | 2015-12-10 |
公开(公告)号: | CN105458292A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
发明(设计)人: | 张朝晖;王虎;刘颖;胡正阳;王富耻 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/02 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;仇蕾安 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 铜粉体 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管/铜粉体的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤如下:
步骤1.碳纳米管的纯化:碳纳米管放入浓盐酸中超声并搅拌2~3h后,进行 离心、清洗,放入30~50℃真空干燥箱中干燥,得到纯化的碳纳米管;
步骤2.碳纳米管的氧化:将纯化的碳纳米管放入体积比为3:1的浓硫酸和浓 硝酸的混合溶液中,在50~60℃下搅拌8~24h,冷却至室温后进行抽滤、清洗, 放入30~50℃真空干燥箱中干燥,得到氧化的碳纳米管;
步骤3.碳纳米管的敏化:将氯化亚锡加入稀盐酸溶液中,混合均匀后,再 加入氧化的碳纳米管,在50~60℃下超声并搅拌30~60min,冷却至室温后进行 抽滤、清洗,放入30~50℃真空干燥箱中干燥,得到敏化的碳纳米管;
步骤4.碳纳米管的活化:将氯化钯加入稀盐酸溶液中,混合均匀后,再加 入敏化的碳纳米管,超声并搅拌30~60min,抽滤、清洗,放入30~50℃真空干 燥箱中干燥,得到活化的碳纳米管;
步骤5.铜盐镀液的配制:将硫酸铜溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液混合后, 置于50~60℃下搅拌,调节溶液的pH,得到pH为7~12的铜盐镀液;
步骤6.碳纳米管/铜粉体的制备:将活化的碳纳米管加入铜盐镀液中,活化 的碳纳米管分散均匀后,再加入甲醛,并在加入甲醛后的5min内控制反应溶液 的pH,使反应溶液的pH与铜盐镀液的pH相同,反应溶液由蓝色变为无色且无 气泡产生时,反应结束,过滤、洗涤,放入30~50℃真空干燥箱中干燥,得到 碳纳米管/铜粉体;
其中,氯化亚锡与氧化的碳纳米管的质量比值≥4.55;氯化钯与敏化的碳纳 米管的质量比值≥0.05;铜盐镀液中,硫酸铜的浓度为24~125g/L;硫酸铜与乙 二胺四乙酸二钠的质量比为0.62~3.10;相对于硫酸铜的质量,甲醛的加入量为 ≥0.16mL/g,所述甲醛是质量分数为40%的水溶液;用氢氧化钠调节pH。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/铜粉体的制备方法,其特征在于: 步骤1中碳纳米管在浓盐酸中的浓度为5g/L。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/铜粉体的制备方法,其特征在于: 步骤2中纯化的碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中的浓度为5g/L。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/铜粉体的制备方法,其特征在于: 步骤3中氧化的碳纳米管在稀盐酸溶液中的浓度为5g/L。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/铜粉体的制备方法,其特征在于: 步骤4中敏化的碳纳米管在稀盐酸溶液中的浓度为5g/L。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/铜粉体的制备方法,其特征在于: 步骤5中,铜盐镀液的pH为12,硫酸铜浓度为24.97g/L。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/铜粉体的制备方法,其特征在于: 步骤6中活化的碳纳米管在铜盐镀液中的浓度为0.5g/L。
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