[发明专利]笼型八聚（乙炔基二甲基硅氧）倍半硅氧烷及其合成方法

权利要求书

1.一种笼型八聚(乙炔基二甲基硅氧)倍半硅氧烷，其特征在于，其化学结构式为：

2.如权利要求1所述的一种笼型八聚(乙炔基二甲基硅氧)倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，其具体步骤为：

(1)采用1，3-二氯-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷为原料，利用格氏反应合成1，3-二乙炔基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷；

(2)1，3-二乙炔基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷水解得到乙炔基二甲基硅醇，采用氯化剂将硅羟基氯化，得到乙炔基二甲基氯硅烷；

(3)使用正硅酸乙酯，在四甲基氢氧化铵提供的碱性条件下水解缩合，得到笼型八聚四甲基铵硅酸盐；

(4)笼型八聚四甲基铵硅酸盐与乙炔基二甲基氯硅烷反应得到笼型八聚(乙炔基二甲基硅氧)倍半硅氧烷；所述反应过程如反应式(1)-(4)所示：

3.如权利要求1或者2所述的一种笼型八聚(乙炔基二甲基硅氧)倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，其具体步骤为：

(1)1，3-乙炔基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷中间体I的合成，采用格氏试剂法来合成：

在氮气保护条件下，往带有冷凝管的四口圆底烧瓶中加入1，3-二氯-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、乙炔基格氏试剂、催化剂及溶剂；搅拌下进行反应，反应温度为20～100℃，优选为45～80℃，反应时间为1～10h，优选4～8h；反应结束后除去溶剂，有大量沉淀析出，用正戊烷洗涤沉淀后过滤，将滤液减压蒸馏得到无色透明液体状的1，3-二乙炔基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷中间体I；

(2)乙炔基二甲基氯硅烷II的合成

在氮气保护条件下，将1，3-二乙炔基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷中间体I、六甲基膦酰三胺HMPA和水加入圆底烧瓶中，快速滴加氯化剂，滴加完毕升温至30～50℃，搅拌下进行反应，反应时间为1～50h，优选1～10h；反应结束后，减压蒸馏获得乙炔基二甲基氯硅烷II；

(3)笼型八聚四甲基铵硅酸盐III的合成

氮气保护条件下，在圆底烧瓶中加入质量分数为25％四甲基氢氧化铵水溶液、甲醇和去离子水的混合溶剂，剧烈搅拌，同时缓慢滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后将反应液置于室温下搅拌24h；停止搅拌后，将溶液浓缩并冷却至5℃以下进行结晶。除去滤液后用丙酮洗涤晶体，将晶体真空干燥后得到笼型八聚四甲基铵硅酸盐III；

(4)笼型八聚(乙炔基二甲基硅氧)倍半硅氧烷的合成；

在氮气保护条件下，取乙炔基二甲基氯硅烷II、正己烷加入三口烧瓶中，将笼型八聚四甲基铵硅酸盐III均匀分散与N，N-二甲基甲酰胺DMF中，冰浴下缓慢滴加入烧瓶，乙炔基二甲基氯硅烷II与笼型八聚四甲基铵硅酸盐的摩尔比为10∶1；控制滴加时间为30分钟，滴加完毕升至室温，搅拌下反应1h，反应结束后在冰浴冷却下加入去离子水，继续搅拌回复至室温。用分液漏斗将有机相与水相分离，有机相用去离子水洗至中性，通过旋转蒸发器除去溶剂，得到笼型八聚(乙炔基二甲基硅氧)倍半硅氧烷。

4.如权利要求3所述的一种笼型八聚(乙炔基二甲基硅氧)倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，

乙炔基格氏试剂为乙炔基氯化镁；

乙炔基格氏试剂与1，3-二氯-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为2∶1。

5.如权利要求3所述的一种笼型八聚(乙炔基二甲基硅氧)倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，

溶剂与1，3-二氯-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为2∶1；

催化剂为Cu(PPh₃)₃Br；

催化剂与1，3-二氯-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为0～1∶250，优选0.1～0.3∶250。

6.如权利要求3所述的一种笼型八聚(乙炔基二甲基硅氧)倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，

氯化剂为甲基三氯硅烷或氯化亚砜；

氯化剂与1，3-二乙炔基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷中间体I的摩尔比为2.0～8.0∶1，优选3.0～6.0∶1。