[发明专利]纳米介孔氧化铝的制备方法有效

申请号：	201510918871.6	申请日：	2015-12-11
公开（公告）号：	CN105460963B	公开（公告）日：	2017-05-10
发明（设计）人：	李金秀	申请（专利权）人：	李金秀
主分类号：	C01F7/02	分类号：	C01F7/02;B01J20/08;B01J20/30
代理公司：	北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369	代理人：	靳浩
地址：	530031 广西壮族***	国省代码：	广西;45
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摘要：
搜索关键词：	纳米氧化铝制备方法
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【说明书】：

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备方法。更具体地说，本发明涉及一种纳米介孔氧化铝的制备方法。

背景技术

纳米颗粒具有的独特性质使其在催化剂、功能材料、复合材料、光学材料及陶瓷材料等方面有着广阔的现实与潜在的应用前景。例如，纳米颗粒具有高的比表面积和高的表面活性，将其用于催化材料有显著的催化效率。

氧化铝，特别是γ-Al₂O₃，具有合适的比表面积，孔容和孔径分布，良好的机械强度和热稳定性，作为催化剂、载体和吸附剂广泛应用于化工行业。氧化铝的制备通常采用酸碱中和生成拟薄水铝石，再通过焙烧形成氧化铝。根据原料可以分为以下几类：(1)酸沉淀法，即铝盐和碱的中和反应，采用的铝盐有氯化铝、硝酸铝和硫酸铝等，碱有氨水、氢氧化钠和氢氧化钾等；(2)碱沉淀法，即铝酸盐和酸的中和反应，所用的铝盐主要是偏铝酸钠和偏铝酸钾，所用的酸有硝酸、硫酸、盐酸和二氧化碳等；(3)铝盐和铝酸盐的复分解中和反应。

鉴于以上，亟待有一种在没有模板剂的情况下，制备出比表面积高的纳米介孔的氧化铝。

发明内容

本发明针对上述问题，提供了一种纳米介孔氧化铝的制备方法，该制备方法工艺过程简单，环境友好，且制备的氧化铝的比表面积高且粒径为纳米介孔。

为此，本发明提供了一种纳米介孔氧化铝的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将干燥的红石榴花加入到体积百分比为80％的乙醇中进行加热回流，得到醇提取物；将所述醇提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取，得到萃取部分和水层部分；将所述水层部分经分子筛吸附后，用体积百分比为100％的甲醇对吸附液进行洗脱，收集洗脱液，将所述洗脱液加入到活性炭中进行脱色，获得红石榴提取液；

步骤二、称取一定量的硫酸铝，将其溶于所述红石榴提取液中，配成浓度为0.3～0.6mol/L的硫酸铝溶液；

步骤三、在1000～3000r/min的搅拌速度和30～40℃的温度下，将浓度为1～3mol/L的氢氧化铵缓慢的滴加到200mL所述硫酸铝溶液中，至pH值为8.0～9.5，得到铝溶胶；

步骤四、将所述铝溶胶转移至反应釜中，对所述反应釜进行梯度温度的老化处理，得氧化铝凝胶，其中，所述梯度温度的老化处理具体分为三个温度阶段；

步骤五、将所述氧化铝凝胶冷却至室温后进行过滤洗涤，将过滤洗涤后的氧化铝凝胶置于60～80℃的烘箱中进行烘干，将烘干后的氧化铝凝胶在400～1200℃下焙烧2.5～3.5h，即得到纳米介孔氧化铝。

优选的是，其中，所述步骤四中，所述梯度温度的老化处理具体为：

第一温度阶段：温度为30～50℃，搅拌速度为300～500r/min，升温速率为3～6℃/min，老化时间为5～10h；

第二温度阶段：温度为50～70℃，搅拌速度为200～300r/min，升温速率为2～4℃/min，老化时间为4～8h；

第三温度阶段：温度为70～90℃，搅拌速度为0～50r/min，升温速率为1～3℃/min，老化时间为3～5h。

优选的是，其中，所述步骤五中，所述过滤洗涤具体为：

将去离子水加热到40～60℃，得到加热后去离子水；用所述加热后去离子水对所述前驱体进行多次过滤，以除去硫酸根离子，最后用乙醚进行过滤洗涤。

优选的是，其中，所述步骤一中，将干燥的5～10g红石榴花加入到体积为150～200mL、体积百分比为80％的乙醇中进行加热回流，得到醇提取物。

优选的是，其中，所述步骤一中，所述石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇的体积比为1～3:1～6:1～5:1～2。