[发明专利]介孔磷酸铌催化剂的制备方法及其在山梨醇制异山梨醇中的应用在审
申请号: | 201510918916.X | 申请日: | 2015-12-10 |
公开(公告)号: | CN105536832A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 于波;丁万昱;刘世民;柴卫平;文斌 | 申请(专利权)人: | 大连交通大学 |
主分类号: | B01J27/195 | 分类号: | B01J27/195;C07D493/04 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
地址: | 116028 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 催化剂 制备 方法 及其 山梨 醇制异 中的 应用 | ||
1.介孔磷酸铌催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在NbCl5水溶液中,滴加磷酸,搅拌,再加入NH3·H2O调节pH值至3~6,过 滤沉淀;
(2)将沉淀和磷酸加入聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物水溶液 中,搅拌;
(3)移至水热反应釜中,在在40~80℃下反应24~48h;
(4)沉淀过滤、洗涤、干燥,在300~800℃下于马弗炉中焙烧4~8h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,搅拌20~90min, 转速300~800r/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述NbCl5与磷 酸质量比为1:05~1:2,NbCl5水溶液的质量百分比为5-15%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述沉淀、聚环 氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、磷酸的质量比为1:2:0.01~1:10:2;所述 聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物水溶液的浓度为5-15wt%;搅拌30~ 60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磷酸的质量分数为85%。
6.权利要求1-5任意一项所述制备方法得到的介孔磷酸铌催化剂,其特征在于, 所述介孔磷酸铌催化剂为无定型结构,比表面积为110m2/g-190m2/g,粒径为20~40nm。
7.权利要求7所述介孔磷酸铌催化剂在山梨醇制制备异山梨醇中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,以固态介孔磷酸铌为催化剂,以液 态纯山梨醇为原料制备异山梨醇。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,将所述液态纯山梨醇与所述固态介 孔磷酸铌以质量比2:1~4:1加入反应釜,在氮气保护下,加热至180~250℃,反应 2-10h,分离得异山梨醇。
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