[发明专利]一种基于可调P向N型转换的传感材料及其制备方法有效
申请号: | 201510919509.0 | 申请日: | 2015-12-11 |
公开(公告)号: | CN105403598B | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 邵绍峰;江凡;傅瑞雪;王世敏;雷雅婷 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12;C01G19/02 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 戴朝荣 |
地址: | 210019 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 传感材料 焙烧 制备 可调 转换 调控 高性能传感器 原位合成法 传感性能 可控合成 纳米结构 纳米晶粒 热合成法 室温条件 有效调控 灵敏度 掺杂物 可控的 可控制 蒸汽水 甲苯 传感 一体化 响应 | ||
1.一种基于可调P向N型转换的传感材料,其特征在于,所述传感材料的制备包括以下步骤:
a.溶胶溶液的配置:取贵金属盐和锡盐,溶于极性溶剂中,然后加入表面活性剂,并加入浓酸,配得所需溶胶溶液;贵金属盐为PtCl4,锡盐为无水氯化锡,表面活性剂为F127,P123,P103;贵金属盐和锡盐的质量比为1:100-4:100;
b.凝胶传感材料的制备:将步骤a所得溶胶溶液采用旋涂法在空白叉指电极上进行镀膜,即得镀有传感材料的器件,旋涂过程中控制匀胶机内部的相对湿度控制在20-50%之间;将镀有传感材料的器件在30-60℃温度范围内干燥,干燥时间控制在2h-12h之间,获得凝胶传感材料;
c.湿度的调控:调配金属盐的过饱和溶液,将其放入密闭容器中,确保室温条件下密闭容器中的相对湿度介于75%-95%之间,再将步骤b所得镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中,确保容器中的相对湿度达到稳定;
d.复合薄膜的制备:将步骤c放置器件的密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为105-145℃之间,当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间,反应时间为36-120h;反应结束后,将传感器件取出冷却至室温,一步制备出有序纳米孔SnO2传感材料;
e.复合薄膜的焙烧:将步骤d制备所得有序纳米孔SnO2传感材料进行不同温度的焙烧,焙烧温度介于200-400℃之间;
f.传感性能检测:室温条件下,将步骤e制备所得的传感材料进行VOCs气体检测,调控气体的浓度介于10ppm-200ppm之间,每两分钟进行一次气氛调换;传感材料性能检测,200℃焙烧样品室温条件下呈现出P型传感性能,400℃焙烧样品室温条件下呈现出N型传感性能;当焙烧温度低于400℃时,传感材料表现为P型传感特性,当焙烧温度高于于400℃时,传感材料表现为N型传感特性。
2.根据权利要求1所述的基于可调P向N型转换的传感材料,其特征在于,步骤a中极性溶剂为乙醇、正丁醇、异丙醇;浓酸为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸。
3.根据权利要求2所述的基于可调P向N型转换的传感材料,其特征在于,步骤a中极性溶剂为正丁醇;表面活性剂为P103;浓酸为浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的基于可调P向N型转换的传感材料,其特征在于,步骤a中表面活性剂加入质量为锡盐质量的0.3-0.5倍;浓酸加入质量为锡盐质量的1-2倍。
5.根据权利要求1所述的基于可调P向N型转换的传感材料,其特征在于,步骤b中旋涂法采用旋涂速度为2500-4500rpm;每次旋涂时间为30-60s;匀胶机内控制腔体湿度为20-50%;旋涂重复次数为5次。
6.根据权利要求5所述的基于可调P向N型转换的传感材料,其特征在于,步骤b中旋涂法采用旋涂速度为4000rpm,每次旋涂时间为45s;匀胶机内控制腔体湿度为35%。
7.根据权利要求1所述的基于可调P向N型转换的传感材料,其特征在于,步骤c中金属盐过饱和溶液,金属盐为NaCl,KCl,CuSO4。
8.根据权利要求7所述的基于可调P向N型转换的传感材料,其特征在于,步骤c中金属盐过饱和溶液,金属盐为NaCl。
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