[发明专利]一种2-溴-4-(2-氯-乙基)-苯胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-氨基-N，3-二甲基-4-氯-5-溴代苯甲酰胺的合成方法，属 于化工合成领域。

背景技术

2-氨基-N，3-二甲基-4-氯-5-溴代苯甲酰胺是有机化工中间体，广泛的应用 于合成医药和农药，用途十分广泛，用它合成的农药有数十个品种，制造的新型 杀菌剂具有独特的功能，是一种很有发展前途的杀菌、农药中间体，但2-氨基-N， 3-二甲基-4-氯-5-溴代苯甲酰胺一直没有较理想的工业生产方法。传统生产2-氨 基-N，3-二甲基-4-氯-5-溴代苯甲酰胺的工艺落后、流程长、收率低、三废量大， 难以治理。

发明内容

本发明提供了一种反应条件温和、收率高的2-氨基-N，3-二甲基-4-氯-5- 溴代苯甲酰胺的合成方法。

为达到上述目的，本发明的2-氨基-N，3-二甲基-4-氯-5-溴代苯甲酰胺的合 成方法的合成路线为：

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

(1)在装有搅拌器、温度计、干燥的四口烧瓶中，加入25mL的氯苯和10g的 0.070～0.075mol/L的无水AlCl₃，随后将其置于冰盐浴中进行温度调节，控制温 度为0～2℃，反应10～15min；

(2)待反应完成后，对其滴加5～7g的0.06mol/L的氯乙酰氯，待滴加完成后， 继续冰盐浴控制温度为0℃反应1～2h，随后加入58～60mL的冰水和8mL质量 浓度为25％的盐酸，搅拌10～15min；

(3)待搅拌完成后，对其抽滤并分别使用0.8mol/L的氢氧化钠和去离子水洗涤 2～3次，随后减压抽滤并收集氯苯，旋转蒸发至液体完全蒸发，收集白色结晶 粉末对氯乙酰基氯苯；

(4)在装有搅拌器、温度计、干燥的四口烧瓶中，加入14～15g的0.074mol/L 的对氯乙酰基氯苯溶液，20mL的质量浓度为85％的水合肼和50mL的二甘醇， 升温加热至75～80℃回流反应2～3h，随后停止加热冷却至20～30℃，对其抽 滤并用去离子水洗涤2～3次，置于30～50℃下干燥制备得黄绿色粉末对氯乙基 氯苯；

(5)在装备有叶片式搅拌器的不锈钢高压釜中，加入1150～1200g的质量浓度 为34％的氨水溶液，随后升温加热至65～70℃，抽气使压力下降至0.3MPa，随 后在70～75℃下保温加热10～12h，回收氨水并抽滤收集滤饼，用去离子水洗涤 3～5次并置于60～75℃烘箱中干燥2～3h，制备得浅黄色粉末；

(6)在装有搅拌器、温度计、干燥的四口烧瓶中，加入200mL的去离子水，60g 的上述制备的浅黄色粉末，20g质量浓度为20％的盐酸溶液和1g的氯苯，在20～ 30℃下搅拌反应1～2h，随后再次添加20g溴素后，升温加热至50～55℃；

(7)待搅拌反应5～6h后，缓慢低价25g的次氯酸钠溶液至四口烧瓶中，保温 加热反应2～3h，待反应完成后，再次滴加25g的亚硫酸铵溶液至四口烧瓶中， 对其过滤洗涤至pH为7.0～7.2，在60～80℃烘箱中干燥至液体完全蒸发，收集 橘黄色颗粒记即可制备得2-溴-4-(2-氯-乙基)-苯胺。

具体实施方案