[发明专利]一种碳包覆Na0.55Mn2O4·1.5H2O纳米复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201510919993.7 | 申请日: | 2015-12-11 |
公开(公告)号: | CN105514375B | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 木士春;张杰;何婷;张伟 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 乔宇 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳包覆 纳米复合材料 制备 二氧化锰 纳米棒 碳化 核壳结构复合材料 电化学技术领域 锂离子电池电极 复合材料粉末 氢氧化钠溶液 正硅酸四乙酯 酸处理表面 无定型碳层 倍率性能 二氧化硅 搅拌反应 球形结构 循环性能 复合材料 比容量 醇溶液 水解 包覆 改性 过量 应用 | ||
1.碳包覆Na0.55Mn2O4·1.5H2O纳米复合材料,其特征在于:Na0.55Mn2O4·1.5H2O为由纳米棒组成的球形结构,并均匀的被包裹于无定型碳层中,其是将二氧化硅包覆二氧化锰纳米棒通过碳包覆得到碳包覆的核壳结构二氧化硅包覆二氧化锰纳米棒,然后加入过量的热的氢氧化钠溶液中搅拌反应得到的。
2.权利要求1所述的碳包覆Na0.55Mn2O4·1.5H2O纳米复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将经酸处理表面改性后的二氧化锰纳米棒分散于醇或醇水混合液中,加入正硅酸四乙酯和正硅酸四乙酯水解促进剂,搅拌,使表面带负电荷的二氧化硅包覆到表面带正电荷的二氧化锰纳米棒上,然后经去离子水离心洗涤并干燥,得到二氧化硅包覆二氧化锰纳米棒;
(2)对步骤(1)得到的样品进行碳包覆:将碳源加入醇或醇水混合液中,然后将步骤(1)中所得核壳二氧化硅包覆二氧化锰纳米棒分散于该溶液,超声,搅拌一段时间后,经去离子水离心洗涤干燥;然后将所得复合物在还原性或惰性气氛下进行高温热处理,自然冷却,得到碳化后的复合材料;
(3)碳包覆Na0.55Mn2O4·1.5H2O纳米复合材料的制备:将步骤(2)中的碳化后的复合材料粉末样缓慢加入过量的热的氢氧化钠溶液中,搅拌反应,最后经去离子水离心洗涤干燥,得碳包覆Na0.55Mn2O4·1.5H2O纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的碳包覆Na0.55Mn2O4·1.5H2O纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的搅拌时间为3-5h;步骤(2)的搅拌时间为12-24h;步骤(3)的搅拌时间为18-24h。
4.根据权利要求2所述的碳包覆Na0.55Mn2O4·1.5H2O纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的表面改性为:将二氧化锰纳米棒加入含酸的溶液中,超声使其分散,然后经去离子水离心洗涤干燥;所述的酸为无机酸盐酸、硫酸、高氯酸、硝酸,及有机酸十二烷基磺酸、植酸、草酸、柠檬酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸和萘磺酸的任意一种;步骤(1)所述的酸的体积和二氧化锰纳米棒的用量比为200~900μL:0.087~0.435g。
5.根据权利要求2所述的碳包覆Na0.55Mn2O4·1.5H2O纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的正硅酸四乙酯和二氧化锰纳米棒的用量比为0.1868-0.7472g:0.087~0.435g;
步骤(2)中碳源和核壳二氧化硅包覆二氧化锰粉末的用量比为:0.1~0.5g:40~160mg;
步骤(1)所述的水解促进剂为氨水,氨水的体积和正硅酸四乙酯的用量比为1ml:0.1868-0.7472g。
6.根据权利要求2所述的碳包覆Na0.55Mn2O4·1.5H2O纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的醇为乙醇、乙二醇、异丙醇、多元醇中的任意一种或一种以上的组合;醇水混合液为乙醇、乙二醇、异丙醇、多元醇中的任意一种或一种以上的组合和去离子水以体积比为1:4~4:1的混合。
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