[发明专利]一种从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法在审
申请号: | 201510920260.5 | 申请日: | 2015-12-10 |
公开(公告)号: | CN105456332A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
发明(设计)人: | 王晓莹;肖红;肖金霞;张瑜 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/424 | 分类号: | A61K36/424 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 倪金荣 |
地址: | 710075 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 绞股蓝中 提取 绞股蓝总 皂苷 方法 | ||
技术领域
本发明属于提取分离领域,涉及一种提取绞股蓝总皂苷的方法,具体涉及一种从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法。
背景技术
绞股蓝(GynostemmapentaphyllumMakin.),又名七叶胆、甘茶蔓、小苦药、公罗锅底、神仙草,遍地生根等,是葫芦科绞股蓝属的多年生草质藤本植物。味苦,微甘,性凉,无毒,归肺、脾、肾经,具有清热解毒,清肺化痰止咳,补气养阴生津,养心安神,固精之功效。
绞股蓝中主要化学成分为皂苷和多糖,另外还含有少量的黄酮类化合物、萜类、有机酸、生物碱、蛋白质、维生素、脂肪、纤维等成分。近年研究和报道最多的是绞股蓝皂苷。绞股蓝皂苷作为绞股蓝中的主要活性成分之一,其酸水解产物与人参皂苷的酸水解产物人参二醇具有相同的理化性质。绞股蓝皂苷具有与人参皂苷相同的四环三萜达玛烷型结构,过量服用亦无副作用,因而在保健食品和新型药品研发上都有巨大的应用前景,是一种新的药食两用植物资源,也是迄今为止在五茄科植物以外发现人参皂甙的唯一植物。
目前,关于绞股蓝皂苷的专利文献较多,但大多数采取提取-大孔树脂分离纯化/正丁醇萃取纯化等方式,前者工艺生产周期较长;后者污染较大,正丁醇沸点较高,不易回收。专利CN1517359A、专利CN1096433A、专利CN101732398A均采用碱水煮沸提取,所得产品颜色较深,还需要柱层析等辅助手段。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法,实现了产品含量高、回收率高且适合于大生产操作。
解决上述问题的技术方案:所提供的从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法,包括以下步骤:
步骤1一次提取
将原料绞股蓝粉碎,用碱水浸泡进行提取,过滤,得到滤液和滤渣;所述碱水为碳酸钠或碳酸钾的水溶液;
步骤2二次提取
将步骤1所得的滤渣用有机溶剂进行提取,过滤,即得提取液;所述有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿的一种或两种混合;
步骤3浓缩
将步骤2所得提取液浓缩,加入碱水振摇,将碱水层弃去,向有机层中加入水再振摇,水层弃去,然后将有机层浓缩烘干,即得绞股蓝皂苷产品;所述碱水为氨水、三乙醇胺或二乙胺的水溶液。
上述步骤1具体是:将原料绞股蓝粉碎,在30℃条件下,用原料5倍量的碱水浸泡进行提取,过滤,得到滤液和滤渣;所述碱水为碳酸钠或碳酸钾的水溶液;所述绞股蓝和碱水中碱的质量比为1:0.01-0.05。
上述步骤1中绞股蓝和碱水中碱的最佳质量比为1:0.03。
上述步骤2具体是:在50℃-80℃条件下,将步骤1所得的滤渣用有机溶剂进行提取2-3次,过滤,即得提取液;所述有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿的一种或两种混合;所述原料绞股蓝和有机溶剂的质量比为1:5。
上述有机溶剂为乙酸乙酯和氯仿混合溶剂,所述乙酸乙酯和氯仿的体积比为2:1。
上述步骤3具体是:将步骤2所得提取液浓缩至原料的等倍量,加入原料0.2-0.5倍量的碱水振摇,将碱水层弃去,向有机层中加入原料0.5倍量的水再振摇,水层弃去,然后将有机层浓缩烘干,即得绞股蓝皂苷产品;所述碱水为氨水、三乙醇胺或二乙胺的水溶液;所述碱水中碱和水的质量比为4:100。
上述步骤3最佳条件是:将步骤2所得提取液浓缩至原料的等倍量,加入原料0.3倍量的碱水振摇,将碱水层弃去,向有机层中加入原料0.5倍量的水再振摇,水层弃去,然后将有机层浓缩烘干,即得绞股蓝皂苷产品;所述碱水为二乙胺的水溶液;所述碱水中碱和水的质量比为4:100。
本发明的优点:
1、采用少量弱碱水将原料于低温条件下浸泡,可以充分、快速除杂,并且去除大量色素类物质;
2、乙酸乙酯和氯仿按一定比例混配后提取原料,该提取溶剂对绞股蓝皂苷的有较好的专一性,提取液杂质较少;
3、采用少量碱性溶液对提取液进一步处理,去除少量色素类杂质,使得提取液接近于无色,该方法所得产品为类白色,绞股蓝皂苷含量大于98%,回收率大于87%。
4、该方法操作便捷,快速省时,产品质量较高。
具体实施方式
实施例一
取绞股蓝原料1kg粉碎,用5kg水(内含10g碳酸钠)于30℃搅拌提取,提取1次,得到提取液和提取渣。
将提取渣再采用5kg乙酸乙酯于60℃搅拌提取,共提取3次,合并提取液浓缩至1kg。
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