[发明专利]一种测定水体中铅含量的检测粉剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定水体中铅含量的检测剂，属于分析检测技术领域。

背景技术

除矿山开采外，蓄电池生产、有色冶炼、催化剂、皮革、染料、农药等精细化工企业都伴有大量重金属排放。重金属能通过食物链的生物放大作用进入人体，威胁人体健康。20世纪中叶，日本富山县由于镉污染引发的骨痛病，伊拉克发生的甲基汞污染小麦致使8万余人中毒事件等等。近年来，我国重金属污染事件频发，相继发生贵州独山县、湖南辰溪县、广西河池、云南阳宗海、河南大沙河等多起砷污染事件，以及陕西凤翔儿童血铅、浦东康桥镇陆续发现血铅、湖南浏阳镉污染事件。湘江作为湖南的“母亲河”，因上游矿区无节制开发和接纳大量工业废水，河水砷、镉、铅总量占全省排放总量的90%以上，造成严重生态破坏。

铅的传统测定方法有原子荧光法、原子吸收光谱法、溶出伏安法、分光光度法、ICP-AES、极谱法等，传统方法对铅的测定所涉及的仪器价格昂贵，操作复杂，对操作人员技术要求高，成本高。除了传统的铅测定方法，铅的快速检测方法有目视比色法、铅检测试纸，不需要特殊的仪器设备，分析成本低，但准确度和精密度差、灵敏度低。王琤等探索了用氢化物-原子荧光法测定土壤中痕量铅的方法体系，并探索了反应体系最佳条件、干扰因素等，检出限低、灵敏度高（王琤，付学起等，农业环境保护部，2002，21(3)：263-265）。龚兰新等研究了铅-双硫腙-PAR三元配合物显色体系，该体系以邻二氮菲、NH₄SCN、酒石酸钾钠为联合掩蔽剂，可消除水中常见的金属离子的干扰，已用于自来水、人发中铅的测定，结果满意（龚兰新，康新平等，新疆师范大学学报（自然科学版），2004，23(6)：37-39）。旺生云等发明了一种铅快速检测试纸，利用铅与玫瑰红酸钠发生显色反应，制得检测试纸，该试纸能长期保存，检测简便、快速，但灵敏度低（王生云，李鹏飞等，中国发明专利，CN104569291A）。张跃华等根据在碱性条件下铅与Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉形成黄色配合物的原理，测定食用菌中的微量铅，该方法精度高、回收率高、操作简便（张跃华，罗志文等，食用菌学报，2005，12(4)：40-44）。赵少陵等研究了二溴对甲基偶氮甲磺对铅的光度测定方法，在酸性介质中，铅与二溴对甲基偶氮甲磺形成络合比1:2的蓝色络合物，该方法已用于合金中微量铅的光度法测定，方法简便、快速（赵少陵，潘教麦，冶金分析，1995，15(6)：4-6）。邹时英等建立了以甲基百里酚蓝为显色剂的分光光度法测定铅的体系，在弱酸性条件下，铅与甲基百里酚蓝、溴化十六烷基吡啶形成蓝色络合物，铅含量在0～7.2mg/L范围内符合比尔定律，RSD=1.5%～3.2%（邹时英，王蓉等，中国调味品，2012，37(9)：89-91）。虽然Pb的显色检测方法研究很多，但方法的灵敏度、选择性、精密度、稳定性、水介质适用性等均不能完全满足水体现场的铅浓度检测，至今尚未发现有关野外使用的铅检测粉剂的报道。

发明内容

在酸性介质中，铅离子与偶氮胂发生显色反应，本发明的目的是借此原理制备一种适合于地表水、地下水、废水等多种水体铅浓度检测的检测粉剂，由二溴对氯偶氮胂或均三溴偶氮胂、磷酸氢二钠、柠檬酸、硫酸高铁铵等组成，制备方法如下：

称取0.1~0.2g二溴对氯偶氮胂或均三溴偶氮胂，溶解于20~50ml乙醇，与100~800g硫酸钠混匀，放置风干后，再与10~50g磷酸氢二钠、10~100g柠檬酸、20~150g硫酸高铁铵、10~40g乙二胺四乙酸二钠混合，研磨成粉后，再与100~400g乳糖混匀；

上述二溴对氯偶氮胂或均三溴偶氮胂、磷酸氢二钠、柠檬酸、硫酸高铁铵、乙二胺四乙酸二钠、乙醇、硫酸钠和乳糖均为市售分析纯化学品。

本发明的优点是：1．该铅检测粉剂具有灵敏度高、选择性好、显色快速稳定等特点，有效检测范围为0.05~1.5mg/L铅，适合于地表水、地下水、海水、废水等多种水体中铅浓度的检测。

2．该铅检测粉剂便于携带、贮存与操作，使用时直接将0.1~0.5g铅检测粉剂加入到5~10ml待测水样中，摇动溶解后，借助比色计或分光光度计测量，即得待测水样中铅浓度，尤其适合于野外和现场非专业人员使用。

具体实施方式

实施例1铅检测粉剂的制备

称取0.01g二溴对氯偶氮胂，溶解于10ml乙醇并与50g硫酸钠混匀，风干1h后，再与5g磷酸氢二钠、20g柠檬酸、5硫酸高铁铵、1g乙二胺四乙酸二钠混匀，研磨成粉，再与30g乳糖混匀，即得铅检测粉剂。