[发明专利]一种纳米多孔硅的制备方法在审
申请号: | 201510922281.0 | 申请日: | 2015-12-14 |
公开(公告)号: | CN105399100A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 王增梅;李亚飞;陆文敏 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C01B33/021 | 分类号: | C01B33/021;B82Y30/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210096*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 多孔 制备 方法 | ||
1.一种纳米多孔硅的制备方法,其特征在于,以工业硅粉为原料,通过利用前驱体Mg2Si-Mg合金材料的制备以及去合金化的方法制备出纳米多孔硅材料,具体步骤如下:
步骤1.将镁粉和工业硅粉放于石英管中,然后用分子泵将石英管抽成真空并密封;
步骤2.将石英管放入垂直提拉炉中,以2℃~5℃/min速度升温至700℃~800℃,并保温1h~5h,然后随炉冷至室温,打开石英管,取出Mg2Si-Mg合金并将其研磨成粉体;
步骤3.将Mg2Si-Mg合金粉体和金属氯化物熔盐均匀混合,放于刚玉坩埚中,置于管式炉中,并通入Ar气,然后将温度加热到金属氯化物的熔点,保温10h~15h,进行去合金化处理;
步骤4.将步骤3的产物放入盐酸中浸泡5h~10h,然后离心过滤,至溶液的PH值为中性后,在40℃~60℃下真空烘干,制备成纳米多孔硅。
2.根据权利要求1所述一种制备纳米多孔硅的方法,其特征在于,所述步骤1中所用的工业硅粉为微米级,粒度1~2um,纯度>99wt%。
3.根据权利要求1所述一种纳米多孔硅的制备方法,其特征在于,所述步骤1.中,镁粉和工业硅粉的质量比为2~2.5:1。
4.根据权利要求1所述一种纳米多孔硅的制备方法,其特征在于,所述步骤2中升温速率为2℃~5℃/min,金属氯化物熔盐为ZnCl2或AlCl3。
5.根据权利要求1所述一种纳米多孔硅的制备方法,其特征在于,所述步骤3中Mg2Si-Mg合金粉体和金属氯化物熔盐的质量比为1:3~5,温度为300℃,升温速率2℃~5℃/min,所用的盐酸的质量分数为10%,离心转速为8000~10000r/min,时间为5~10min。
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