[发明专利]一种溴铅铯单晶制备方法

说明书

本发明公开了一种溴铅铯单晶制备方法，采用镀有碳膜的具有圆锥形尖端的安瓿装载溴铅铯粉料，具体包括如下步骤：将安瓿抽真空密封；对安瓿按其圆锥形尖端到溴铅铯粉料顶端的方向梯度加温，使置于安瓿中的溴铅铯粉料充分熔化；对安瓿缓速降温，直到溴铅铯粉料顶端的温度比溴铅铯的凝固点低0～5℃后保温，完成溴铅铯单晶生长；对溴铅铯单晶分阶段降温：第一阶段快速降温，使溴铅铯单晶快速冷却；第二阶段慢速降温，实现溴铅铯单晶晶体相变转化。本发明提供的上述溴铅铯单晶制备方法，在单晶生长中与单晶降温中采用了不同的降温速度，且采用了分阶段降温的方法，兼顾了晶体生长质量与生长周期，有效解决现有技术在单晶制备过程因内应力导致溴铅铯单晶开裂的问题。

技术领域

本发明属于单晶生长技术领域，更具体地，涉及一种室温核辐射探测器用溴铅铯单晶制备方法。

背景技术

自上世纪核试验成功以来，核技术的应用从军用扩大到民用，涉及科学研究、国民经济和社会生活的各个领域，核探测技术也在快速发展。溴铅铯(CsPbBr₃)单晶作为室温核辐射探测器用材料具有以下优点：

(1)具有较宽的禁带宽度(2.25eV)，保证CsPbBr₃单晶具有高的电阻率和低的漏电流，探测器能在室温或高于室温的条件下正常使用；

(2)电子和空穴具有高的且数量级相同的载流子迁移率寿命积(均为10^-3cm²/V数量级)；

(3)具有立方钙钛矿型结构，结构简单稳定，而且具有较低的熔点(567℃)和凝固点(514℃)，易于熔融生长；

基于以上优点，CsPbBr₃单晶成为高能射线探测用潜在材料之一。但目前对CsPbBr₃单晶生长技术的研究还处于起步阶段，如何获取高质量、大尺寸CsPbBr₃单晶是高能射线探测器研究所面临的首要问题。

熔体法生长单晶是一种常用的方法，但是目前所生长出的CsPbBr₃单晶仅为小尺寸单晶；另外熔体法生长CsPbBr₃单晶存在一些不可忽视的问题：一是单晶易与安瓿内壁粘连，二是CsPbBr₃单晶容易开裂；由于CsPbBr₃熔体自身粘性比较强，部分熔体在凝固过程中吸附在安瓿内壁上，导致单晶不易从安瓿里取出，而且安瓿内壁上的CsPbBr₃会成为新的成核中心，影响单晶生长的质量；另一方面由于石英安瓿和CsPbBr₃的膨胀系数不匹配，单晶在生长和降温过程中内部存在内应力，易导致CsPbBr₃单晶开裂。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种溴铅铯单晶制备方法，其目的在于解决溴铅铯制备中易粘连、易开裂的问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种溴铅铯单晶制备方法，具体包括如下步骤：

(1)将装有CsPbBr₃粉料的安瓿抽真空并密封；其中，安瓿是一端为圆锥形尖端的圆柱体；其内壁镀有一层碳膜；

碳膜具有较小的热膨胀系数和良好的热导性，在安瓿内壁镀上碳膜，一方面可有效传导热量，另一方面可调节石英安瓿与制备得的CsPbBr₃晶体的不匹配，有效避免晶体的开裂；碳膜具有的光滑特性还使得制备得的晶体易从安瓿中滑出；

(2)对上述安瓿按其圆锥形尖端到CsPbBr₃粉料顶端的方向梯度加温，使安瓿圆锥形尖端到CsPbBr₃粉料顶端的温度梯度增高，直到安瓿圆锥形尖端的温度比CsPbBr₃粉料熔点高0～10℃，使置于安瓿中的CsPbBr₃粉料充分熔化；其中，CsPbBr₃粉料顶端是指安瓿上与圆锥形尖端相对的另一端；