[发明专利]一种密闭微波消解原子荧光光谱法测定工业阳极铜中杂质元素砷、锑的方法在审
申请号: | 201510923268.7 | 申请日: | 2015-12-11 |
公开(公告)号: | CN105548104A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 马得莉;王学虎;杨坤 | 申请(专利权)人: | 白银有色集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N1/44 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 陶涛 |
地址: | 730900 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 密闭 微波 消解 原子 荧光 光谱 测定 工业 阳极 杂质 元素 方法 | ||
技术领域
本发明涉及技术领域,具体是一种密闭微波消解原子荧光光谱法测定工业阳极铜 中杂质元素砷、锑的方法。
背景技术
作为电解阳极的阳极铜质量是阴极铜电解生产过程关键一环,使其质量在很大程 度上受阳极铜质量的制约。因为其杂质元素在生产过程中会出现强烈的化学和物相变化, 对阳极钝化、阴极铜质量、电解液净化以及从阳极铜中回收有价元素均有很大影响。因此对 阳极铜杂质元素含量的准确掌握,易于指导生产过程。
目前在杂质元素的痕量检测方面,原子荧光光谱法被广发应用,国内外大量的科 研人员对此作了深入的研究。通过查阅大量的文献资料,检索有《理化检验化学分册》2000 (1)张遴卢玉琦高若煜杨光发表的《氢化物发生--原子荧光光谱法测定铅锭中砷锑铋》、 200238(3)陈新焕袁智能黄志强戴华发表的《氢化物发生--原子荧光光谱法测定罐头食品 中微量砷》、20087(3)张静、边疆、郭淑英发表的《原子荧光光谱法测定尿中砷和锑》等文章 中对杂质的测定有良好的检测效果;进一步检索发现有2009年东北大学李合庆的硕士论文 《氢化物发生—原子荧光光谱法测定锌精矿中砷、锡元素的研究》中对锌精矿中杂质元素有 良好的检测结果;中国船舶重工集团公司第七二五研究所的一些申请的发明专利中对船体 钢中痕量锡有较好的检测效果,中国航空工业集团公司北京航空材料研究院的发明专利中 对纯铬中硒、碲、砷、铋的含量有较好的检测结果,白银有色集团股份有限公司发明的专利 中对工业阳极铜中铋、硒的含量测定有较好的结果。
但在阳极铜中痕量元素砷、锑的检测方面,密闭微波消解--原子荧光光谱法的应 用尚少见报道。用原子荧光光谱法测定阳极铜中的杂质元素砷、锑,与1999年《江西铜业工 程》发表的ICP--AES测定阳极铜中杂质元素;2012年《中国化工贸易》发表的X射线荧光光 谱法测定阳极铜中杂质元素;2012年《有机分析化学》发表的《火花源直读光谱法测定阳极 铜中19种杂质元素》相比:密闭微波消解--原子荧光光谱法测定痕量元素结果更准确,灵敏 度更高,检出限低,处理样品过程简单、快速、节省消解试剂的用量,降低空白值,缩短消解 时间。ICP--测量痕量元素灵敏度低;X射线--样品要求浇铸成圆柱状固体,处理样品过程繁 琐;火花源直读光谱--样品熔炼成铜水浇铸成块状,用水强制冷却,处理样品过程繁琐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种密闭微波消解原子荧光光谱法测定工业 阳极铜中杂质元素砷、锑的方法,以解决现有技术需要加入镧盐富集待测杂质,检测速度 慢,准确度、精密度不能满足生产控制要求的问题。
本发明解决技术问题的技术方案为:一种密闭微波消解原子荧光光谱法测定工业 阳极铜中杂质元素砷、锑的方法,所述测定方法包括如下步骤。
溶液制备。
盐酸(1.1):ρ1.19g/ml,优级纯。
硝酸(1.2):ρ1.42g/ml,优级纯。
盐酸(1.3):移取5ml盐酸(1.1)于100ml烧杯中,用水稀释至刻度,混匀。
硫脲--抗坏血酸(1.4):分别称取5g优级纯硫脲和5g优级纯抗坏血酸,溶于100ml 烧杯中,溶解完全后,混匀,现用现配。
硼氢化钾溶液(1.5):先称取0.5g氢氧化钾溶于100ml烧杯中,再称取2g硼氢化钾, 溶解完全后,稀释至刻度,混匀,现用现配。
碘化钾溶液(1.6):制备方法是称取5g优级纯碘化钾于10ml量杯中,溶解完全后, 稀释至刻度,混匀。
盐酸(1.7):移取50ml盐酸(1.1)于有50ml水的100ml烧杯中,混匀。
载流溶液(1.8):移取25ml盐酸(1.1)于事先加有300ml水的500ml烧杯中,稀释至 刻度,混匀,冷却至室温。
砷标准溶液A:准确称取0.1320gAs2O3于300ml烧杯中,加入20ml氢氧化钾溶液 (100g/L),加热溶解完全,盐酸中和至微酸性,冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。
砷标准溶液B:移取10ml砷标准溶液A于100ml容量瓶中,用盐酸(1.3)稀释至刻度, 混匀。
砷标准溶液C:移取10ml砷标准溶液B于100ml容量瓶中,用盐酸(1.3)稀释至刻度, 混匀。
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