[发明专利]金属氧化物纳米簇的合成及纳米簇和在水氧化中的应用有效
申请号: | 201510924710.8 | 申请日: | 2015-12-12 |
公开(公告)号: | CN106861762B | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 李灿;管景奇;韩洪宪;章福祥 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J31/28;B01J31/36;C02F1/72 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属氧化物纳米 制备 合成 纳米氧化物 氧化物纳米 催化材料 催化性能 个数量级 团聚现象 氧化反应 原位方式 纳米簇 水热法 金属 应用 | ||
1.一种用于金属氧化物纳米簇的合成方法,其特征在于:先将碳基材料表面嫁接上中强酸,再与含有所需合成金属氧化物纳米簇金属的弱酸盐或碱反应生成固载型盐,最后通过调节溶液pH值并水热处理原位地在碳基材料上面均匀地负载粒径1~2纳米的超细金属氧化物;
所述中强酸为苯磺酸;
所述金属氧化物纳米簇中的金属为钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、钌、钯、银、镉、铱、铅中的一种或二种以上。
2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所用碳基材料为石墨片、氧化石墨烯、石墨烯、碳量子点、无定型碳、多壁碳纳米管或多孔碳中的一种或二种以上。
3.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:弱酸盐为无机盐中的醋酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、次氯酸盐、亚硝酸盐、硫化物、硫氢化物和有机酸盐中的草酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐、苹果酸盐、枸椽酸盐、抗坏血酸盐、苯甲酸盐、水杨酸盐、咖啡酸盐中的一种或二种以上;
碱为金属的氢氧化物或碳酸氢盐中的一种或二种以上。
4.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:调节pH值为氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或二种以上,调整后pH为9-12。
5.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)碳基材料表面嫁接上中强酸:
苯磺酸功能化材料合成方法为:将碳基材料和过氧化苯甲酰置于苯溶液中,在60~120℃油浴中加热搅拌回流2小时以上,过滤,用氯仿和乙醇洗涤1次以上,干燥;碳基材料和过氧化苯甲酰的质量比1:1-10;将上述所得的产物放入发烟硫酸中,加热搅拌回流2小时以上,离心,水洗1次以上,干燥;
(2)将苯磺酸功能化材料、可溶性金属盐或碱加入到乙醇溶液中,再于乙醇溶液中加水或不加水,100mL乙醇溶液中加水量0-1mL,超声后室温搅拌5分钟以上,加氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或二种以上调PH=9-12,再搅拌,最后在60~200℃水热合成10min以上,离心,水洗1次以上,干燥。
6.按照权利要求1或5所述的合成方法,其特征在于:所述超细金属氧化物的金属含量为0.1~5wt.%,氧化物粒径主要在1~2nm且分散均匀,无团聚现象。
7.一种权利要求1-6任一合成方法所制备的金属氧化物纳米簇。
8.一种权利要求7所述金属氧化物纳米簇在水氧化中的应用。
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