[发明专利]一种钛金属表面生物活性涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种钛金属表面生物活性涂层的制备方法。它是先把磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒涂布于钛金属表面，每平方厘米微粒颗粒密度为0.4～0.6cm²，然后通过微弧氧化，将磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒固化于钛表面的TiO₂熔融氧化层中，在钛金属表面形成生物活性涂层。本发明的方法与纯微弧氧化处理的涂层相比较，既提高了纯钛表面微弧氧化层的生物活性，同时又保持了生物活性涂层的结合强度；这种新型生物活性涂层的结合强度比纯微弧氧化涂层后又经生物矿化获得的涂层结合强度更高。因此，本发明在钛金属表面形成的生物活性涂层既保证了微弧氧化层的结合强度，又提高了微弧氧化涂层的生物活性，生物活性位点为生物组织细胞的锚固、贴附和增殖提供了条件。

技术领域：

本发明属于医疗器械领域，具体涉及一种钛金属表面生物活性涂层的制备方法。

背景技术：

钛及钛合金因其优良的生物相容性和力学性能，已广泛应用于医学植入体，如人工关节、骨科内固定件、牙种植体、血管支架等。但钛及钛合金与骨和软组织的结合能力并不令人满意，因此，从上世纪八十年代起，已有数十种表面改性技术被用于改善钛及钛合金的表面生物活性，如等离子喷涂法、电化学沉积法、溶胶-凝胶法、激光熔覆法、激光熔覆法、酸碱处理法和微弧氧化法等。但现今发现，上述技术获得的表面生物活性涂层或膜均存在一定的局限性，主要是其涂层结合强度不高和稳定性差的问题，当用于长期循环的动态应力作用时，涂层仍易脱落，造成种植失效。

发明内容：

本发明的目的是提供一种既可提高纯钛表面微弧氧化涂层的结合强度，又提高其生物活性的钛金属表面生物活性涂层的制备方法。

本发明的钛金属表面生物活性涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

先把磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒涂布于钛金属表面，每平方厘米微粒颗粒密度为0.4～0.6cm²，然后通过微弧氧化，将磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒固化于钛表面的TiO₂熔融氧化层中，在钛金属表面形成具有适当密度生物活性位点的生物活性涂层，得到具有生物活性涂层的钛金属。

所述的磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒，其粒径尺寸优选为50-500nm。

优选，所述的先把磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒涂布于钛金属表面中的钛金属为经喷砂处理的钛金属。

优选，具体步骤如下：

a、将生物活性玻璃微粒作为喷砂介质，对钛金属表面进行喷砂处理，处理完毕后清洗干燥待用，得到喷砂处理的钛金属；

b、将喷砂处理的钛金属放入悬浮液中，待表面吸附生物活性玻璃或磷酸钙盐类微粒，并且微粒颗粒密度为每平方厘米0.4～0.6cm²后取出干燥，获得金属钛样品，所述的悬浮液是将生物活性玻璃微粒或磷酸钙盐类微粒放入水、乙醇或冰醋酸中而形成的悬浮液；

c、将步骤b的金属钛样品作为阳极，以铜片作为阴极，以10g/L碳酸钠水溶液为电解质，电极间距1cm，以300V氧化电压、脉冲频率为1.2KHz，占空比为15.0％，氧化时间为15分钟，将磷酸钙盐类或生物活性玻璃微粒固化于钛表面的TiO₂熔融氧化层中，在钛金属表面形成生物活性涂层，获得具有生物活性涂层的钛金属。

所述的磷酸钙盐可以为羟基磷灰石(HAP)或磷酸三钙(TCP)等。

所述的清洗是用丙酮和无水乙醇先后超生清洗。

生物活性玻璃(BG)可以是45S5生物玻璃或其它生物玻璃，可采用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备，也可以采用高温熔融-淬冷-粉碎的方法制备，也可以直接购买生物玻璃微粉。