[发明专利]一种七水硫酸镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，涉及一种七水硫酸镁的制备方法，尤其是一种采用氯化镁和硫酸钠制取七水硫酸镁的方法。

背景技术

七水硫酸镁是一种重要的无机化工原料，在农业、工业、食品、医药、纺织等领域都具有广泛的应用。目前，生产七水硫酸镁的方法主要由以下几种：

一、硫酸法：将含氧化镁的矿石(白云石、菱镁矿、蛇纹石)经粉碎或其锻烧粉(也可用氢氧化镁或碳酸镁)与硫酸按比例分别计量。在反应罐中加入清水或洗水、母液，在搅拌下先徐徐加入矿粉，再加入硫酸进行酸解反应。控制浆液pH＝5，密度在1.370～1.384g/cm³，保温80℃，料浆用叶片过滤机过滤，清液打入结晶器，冷却至30℃以下进行离心分离(可在离心机中水洗)。将湿料送入振动流化床于50～55℃干燥制得七水硫酸镁。该法生产的产品质量较好，但成本较高，产品应用于工业、饲料、食品等行业，若作为肥料使用，则基本没有经济效益。

二、盐湖苦卤法：盐湖卤水属Na⁺，Mg²⁺//CI^-，SO₄^2-—H₂O四元体系。生产芒硝后的母液ρ(MgSO₄)＝150～200g/L，ρ(NaCl)＝65～80g/L，ρ(MgCl₂)＝25～45g/L，通常称为苦卤。经夏秋两季自然蒸发，苦卤浓缩后放入结晶池，至冬季卤温降至5～15℃时，开始有七水硫酸镁析出。排走上层母液即得粗制七水硫酸镁。将粗制七水硫酸镁加水于80～90℃下溶化为密度为1.370～1.384g/cm³的溶液，经板框压滤机除去残渣，分离后进行冷却结晶，用三足式离心机分离后，于50～55℃温度下干燥，即得七水硫酸镁。由于该法采用天然资源自然结晶，又经人工提纯，产品质量较好、成本较低；但是该方法的产量较低，周期长。

三、苦卤复晒法：海水盐田苦卤对氯化钠是饱和的，对硫酸镁是不饱和的，当温度降低到5℃时，便开始有MgSO₄·7H₂O和NaCI一起析出。工业生产是先将苦卤在复晒池中复晒到密度为1.260～1.296g/cm³析出NaCI，再将上部苦卤排入卤坑中，借助冬季气温下降，MgSO₄·7HZO结晶析出，得到粗制七水硫酸镁。产品杂盐(NaCI)含量较高，质量差，采用水洗法或重结晶法提纯，可制得七水硫酸镁，该法成本较高，不利于工业化大量生产。

四、高温盐溶浸法：海水日晒苦卤，用兑卤法蒸发时产出高温盐，其组成为MgSO₄>30％，NaCl<35％，MgCl₂约为7％,KCl约为0.5％。用MgCl₂(360～380g/L)和淡水1∶1混合，配制成含200g/L左右的MgCl₂溶液在48℃左右溶浸。由于NaCl溶解很少而MgSO₄溶解较多，保温澄清后，溶浸液与未溶解的高温盐分离，在冷却到10℃以下即可析出七水硫酸镁。目前该方法的使用较少，主要是因为该方法成本较高。

硫酸镁产品的生产主要源自于硫酸处理菱镁矿的硫酸法，据统计，国内现有七水硫酸镁产品其产量的69％来自于硫酸法(硫酸处理菱镁矿)；15％来自烟道气脱硫等副产硫酸镁；以海盐副产物(海盐苦卤或高温盐)及盐湖副产物(盐湖苦卤或泻利盐矿)生产的七水硫酸镁产量约占总产量的15％。用硫酸法生产七水硫酸镁或不同含水量的硫酸镁产品，该生产的主要工艺过程为：菱镁矿(碳酸镁)经过煅烧使菱镁矿分解为氧化镁、放出二氧化碳，氧化镁在一定的温度下用硫酸分解，使之转化成硫酸镁料浆，硫酸镁料浆经过滤除杂冷却结晶析出七水硫酸镁。生产过程中涉及菱镁矿煅烧、硫酸分解氧化镁、强制冷却结晶等工艺过程。菱镁矿煅烧过程能耗较高，会产生粉尘污染及二氧化碳大气污染；酸解过程在一定的酸性条件下进行，设备腐蚀严重，生产物料对环境和工人健康有影响。在生产过程中，生产物料均为酸性物料，其产生的废料也为酸性物料，经处理后排放也会产生一定成本，增加了产品的生产成本。其次，因为原料菱镁矿伴生有白云石及其它杂质，这些杂质不能以产品状态出现，在生产过程中基本以废料形式被处理或遗弃，这对生产企业周围环境也是一个极大的影响，处理这些废料也会产生一些成本，这也将增加硫酸镁产品的生产成本。