[发明专利]一种杀菌化合物、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种杀菌化合物，其特征在于，具有如下结构：

其中R选自或中的一 种。

2.根据权利要求1所述的化合物，其特征在于，所述化合物为

3.权利要求1或2所述化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以和甲基三苯基溴化膦为原料，通过wittig反应制备

(2)以和氢氧化钾、亚硝酸钠为原料，通过肟化反应制备

(3)以和NCS为原料，通过氯代反应，制备

(4)以和为原料，合环制备

(5)以和溴素为原料，经过取代反应，得到

(6)以和boc酸酐为原料，经过氨基保护，得到

(7)以和劳森试剂反应，制备

(8)以和为原料，合环得到加入浓盐酸继 续进行反应，得到

(9)以和为原料，反应即得；

其中，R的定义与权利要求1相同。

4.根据权利要求3所述的化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在室温下，氮气保护，以为基准，按摩尔比Ph₃PMeBr＝1:(1～2)在反 应容器中加入Ph₃PMeBr，然后加入THF，将反应体系冷却至0～-10℃，按摩尔比NaH＝ 1:(2～3)向反应体系中加入NaH，室温下搅拌，加入GC监控反应，反应完全后过滤然 后将滤液蒸馏，得

(2)在冰浴条件下，按摩尔比KOH＝1:(1～1.5)在反应容器中依次加入KOH和 水，将反应体系冷却至0～10℃，然后滴加滴加完成后在室温下搅拌4～24h；再 次将反应体系冷却至0～10℃，向反应体系中加入NaNO₂，调节体系的PH为4～5，室温下搅拌 1～5h，然后调节PH为9～10，向反应体系中加入甲苯，分离出有机相和水相，将水相的PH调 至5～6，利用乙酸乙酯萃取，经干燥旋干后得

(3)室温下，氮气保护，在反应容器中加入和DMF，按摩尔比NCS＝1：1～ 1.5，利用0.5～1h向反应容器中加入NCS，GC监控，反应完全后，淬灭，经萃取、洗涤、旋干后 得到

(4)室温下，按摩尔比＝1:(1～1.5)将和混合，在10～15℃ 之间逐滴加入K₂CO₃溶液，1～3小时内滴加完毕，室温下搅拌4～12小时，反应结束后，用乙酸 乙酯萃取，经干燥、柱层析得到

(5)在室温下，将和二氯甲烷加入到反应容器中，按摩尔比Br₂＝1： (1～1.5)向反应体系中滴加Br₂与二氯甲烷的混合溶液，滴加完全后，HPLC监控，待反应完 全后，旋干得

(6)室温下，将二氯甲烷和三乙胺依次加入到反应容器中，向反应容器中加 入二碳酸二叔丁酯，反应完全后，旋干得到

(7)在室温下，氮气保护，和劳森试剂混合后加入1,4-二氧六环，加热到40-～ 60℃，液质监控，反应完全后，将反应体系旋干即得

(8)室温下，用甲醇作为溶剂，将摩尔比为1:(0.9～1.2)的和加入反应容器中，氮气保护下40～50℃搅拌1～6小时，反应生成液质监 控，待反应完全后，向反应体系中直接加入浓盐酸，液质监控，使得全部反 应为

(9)冰浴条件下，氮气保护，在反应容器中加入二氯甲烷和N,N-二异丙 基乙胺，按摩尔比＝1:(1～1.5)向反应体系中滴加待反应完全后，淬灭反应，经萃取、柱层析即得。

5.根据权利要求4所述的化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)中，按摩尔比Ph₃PMeBr＝1:1.2，NaH＝1:2；

步骤(2)中，按摩尔比KOH＝1:1.16；

步骤(3)中，按摩尔比NCS＝1：1.05；

步骤(4)中，按摩尔比＝1:1.05；

步骤(5)中，按摩尔比Br₂＝1：0.95；

步骤(8)中，按摩尔比＝1:1；

步骤(9)中，按摩尔比＝1:1.2。

6.权利要求1或2所述的化合物在防治植物卵菌病害中的应用。