[发明专利]间二氯苄的制备方法有效
申请号: | 201510926550.0 | 申请日: | 2015-12-14 |
公开(公告)号: | CN105384597B | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 薛居强;张善民;孙庆民;张泰铭;王荣海;孙丰春;张清新;李光辉;刘嵩;韩楠楠;石余飞 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C22/04 | 分类号: | C07C22/04;C07C17/14;C07C17/38 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间二氯苄 制备 方法 | ||
1.一种间二氯苄的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)反应:
将间二甲苯、溶剂和离子液体催化剂加入到反应罐中,在LED光源照射下通入氯气进行回流反应,得到间二氯苄反应液;
所述离子液体催化剂为1-丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-十六基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,离子液体催化剂的用量为间二甲苯质量的1‰-5‰;反应温度为58-60℃,反应时间为3-8h;溶剂与间二甲苯的体积比为0.5-3:1,溶剂为十四氟己烷;间二氯苄反应液中间二氯苄的含量为80-90wt%
(2)分离:
将间二氯苄反应液加入到冷却罐中进行降温分离,得到间二氯苄粗品;
(3)精制:
将间二氯苄粗品加入到精馏塔中进行减压精馏,收集馏分得到间二氯苄。
2.根据权利要求1所述的间二氯苄的制备方法,其特征在于:步骤(1)中间二甲苯与氯气的摩尔比为1:1.3-2.0。
3.根据权利要求1所述的间二氯苄的制备方法,其特征在于:步骤(2)中降温温度为30-35℃。
4.根据权利要求1所述的间二氯苄的制备方法,其特征在于:步骤(3)中减压蒸馏时的真空度为8mmHg。
5.根据权利要求1所述的间二氯苄的制备方法,其特征在于:步骤(3)中减压蒸馏时收集的馏分温度为145-149℃。
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