[发明专利]连续生产间苯二甲酰氯的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种连续生产间苯二甲酰氯的方法。

背景技术

间苯二甲酰氯别名间苯二酰二氯或二氯化间苯二甲酰，简称IPC，常温下为白色结晶，熔点43～45℃，沸点为276～278℃，遇空气易分解或变黄。高质量间苯二甲酰氯是生产高性能间位芳纶纤维(芳纶1313)的主要原料，也可作为合成聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体，高聚物的改性剂，农药、医药工业的中间体。目前，工业生产间苯二甲酰氯主要为氯化亚砜法和光气法，其中以氯化亚砜法最为普遍。随着国内高性能纤维芳纶1313的快速发展，对间苯二甲酰氯的产量和质量均提出更高要求。

专利201410517037.1公布了一种酰氯的连续合成装置及合成方法其在730-750mmHg情况下进行反应。

基于我国在国家安全、航空航天、经济建设和各种重大工程项目对高性能芳纶纤维的迫切需求，芳纶聚合单体(间/对苯二甲酰氯)以国家重大战略对芳纶纤维及其复合材料迫切需求为牵引，结合芳纶纤维对聚合单体品质的高度依赖性，以生产的氯化亚砜为原料，往下拉伸产业链，对芳纶聚合单体，特别是间/对苯二甲酰氯的制备技术、纯化技术及循环产业链等进行系统研究迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是提供一种连续生产间苯二甲酰氯的方法，具有简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率。

本发明所述的连续生产间苯二甲酰氯的方法是间苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品，粗产品进入处理釜，以鼓泡的方式向处理釜中通入氮气，脱除溶剂，精制，即得；各级反应釜之间有位差，各级反应釜产生的尾气进入同一尾气总管，各级反应釜产生的尾气总量在50-350L/h之间。

所述的各级反应釜之间的位差为4-6m。

所述的各级反应釜釜内的压力相同，均为微正压或微负压。

所述的一级反应釜温度控制在75±5℃。

所述的二级反应釜温度控制在80±5℃。

所述的三级反应釜温度控制在85±5℃。

所述的四级反应釜温度控制在90±5℃。

所述的氮气的通入量为5-200L/h。

所述的脱除溶剂的温度为90-130℃，真空度不低于650mmHg。

各级反应釜之间物料转移依靠位差作用进行转移。

物料在各反应釜之间停留时间为3-5个小时。

各个储罐、反应器的液位、温度、压力控制采用自动化控制。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

本发明具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率，以鼓泡的方式通入氮气有利于脱除多余的溶剂。

附图说明

图1是本发明设备的结构示意图；

图中：1、进料罐；2、一级反应釜；3、二级反应釜；4、三级反应釜；5、四级反应釜；6、第一冷凝器；7、第二冷凝器；8、第三冷凝器；9、第四冷凝器；10、第一气液分离器；11、第二气液分离器；12、第三气液分离器；13、第四气液分离器；14、处理釜。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

开启第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器进出口阀门和各级反应釜上的尾气系统阀门，各级反应釜之间位差为4m，物料依靠位差作用依次流经一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品，粗产品进入处理釜，以鼓泡的方式向处理釜中通入氮气，氮气的通入量为5-200L/h，脱除溶剂，精制，即得；一级反应釜温度控制在70℃，二级反应釜温度控制在80℃，三级反应釜温度控制在85℃，四级反应釜温度控制在90℃，控制尾气量在50-200L/h之间；控制反应釜压力为微正压。

实施例2