[发明专利]α,α,α,α’,α’,α’‑六氯间二甲苯的液相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯的液相色谱分析方法。

背景技术

在常温下，α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯为无色、有刺激性气味的透明液体，主要由间二甲苯与氯气在紫外光或自由基引发剂的引发下发生取代反应制得。主要应用于合成间苯二甲酰氯及其它农药中间体。

在α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯合成过程中，由于间二甲苯可被氯自由基取代的位置较多，生成的副产物杂质种类多，而且副产物杂质极性相似，难以将各杂质组分彻底分离，其含量难以准确测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯的液相色谱分析方法，具有操作简单，结果稳定准确、重现性好，杂质组分分离彻底的特点，在α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯的质量分析和质量控制领域具有重要的现实意义。

本发明所述的α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯的液相色谱分析方法，包括如下步骤：

(1)配制α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯标准溶液；

(2)将标准溶液注入高效液相色谱仪，进行反相液相色谱法测定，以标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标构建标准曲线；

(3)配制待测样品溶液；

(4)将待测样品溶液注入高效液相色谱仪，进行反相液相色谱法测定，记录其峰面积，使用标准曲线计算得到待测样品α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯含量。

其中：

所述的反相液相色谱法，其色谱条件如下：

色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18；

流动相：乙腈和水；

洗脱方式：梯度洗脱；

流速：1.5mL/min；

检测波长：235nm；

柱温：40℃；

进样量：10μL。

所述的色谱柱规格为：5μm，4.6×150mm。

所述的流动相乙腈和水经滤膜过滤及超声脱气备用。

所述的梯度洗脱条件如下：

进样时间为0min时，流动相中水的体积百分比为30％，乙腈的体积百分比为70％；

进样时间为10min时，流动相中水的体积百分比为30％，乙腈的体积百分比为70％；

进样时间为70min时，流动相中水的体积百分比递减至0％，乙腈的体积百分比为100％。

所述的α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯的液相色谱分析方法，具体包括如下步骤：

(1)流动相乙腈和水经滤膜过滤及超声脱气备用；

(2)配制α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯标准溶液：称取0.2000g(±0.0002)α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯，置于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀后超声脱气备用；

(3)构建标准工作曲线：

按照标准品溶液的制作方法称取0.5000g标准品置于50mL容量瓶中，用乙腈稀释到刻度，配制成10mg/mL的标准品溶液，用标准品溶液再进行一系列的倍数稀释，得到浓度为1.0、1.5、2、2.5、3.0、3.5mg/mL的标准品溶液，在上述色谱条件下，取稀释后的一系列浓度的α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯标准溶液进样，以标准品浓度为横轴，峰面积为纵轴，以峰面积对浓度作图，利用线性回归方程构建标准曲线；

其中，线性回归方程为Y＝kX，其中，Y为面积，X为浓度，k为斜率；

(4)配制待测样品溶液：

称取0.2000g(±0.0002)待测样品，置于50mL容量瓶中，用乙腈稀释到刻度，混匀后超声脱气备用；

(5)外标百分比法定量分析：将待测样品溶液在上述色谱条件下进样，按外标百分比法定量分析样品中α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯的纯度。

所述工业α,α,α,α',α',α'-六氯间二甲苯的纯度的计算公式为：

W_样＝Y_样/Y_总×100％

其中，W样为样品纯度，Y样为样品峰面积，Y总为标准品的峰面积。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：