[发明专利]一种预氧丝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纺织领域，尤其涉及一种预氧丝的制备方法。

背景技术

高性能聚丙烯腈碳纤维具有质轻、高强度、高模量、导电、耐高温、耐腐蚀。抗冲刷及溅射以及良好的可设计性、可复合性等一系列其他材料所不可替代的优良性能，目前已在航空、航天等涉及国防军工战略性意义部门以及民用高科技领域得到了广泛的应用，在聚丙烯腈碳纤维制备过程中，预氧丝的制备是决定碳纤维性能的重要步骤之一。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种预氧丝的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种预氧丝的制备方法，具体步骤包括：

1）将丙烯腈单体与共聚单体放入溶剂中聚合制成纺丝原液；

2）运用干湿法纺丝的方法将步骤（1）得到的纺丝原液制成初生纤维；

3）将步骤（2）得到初生纤维经过牵伸、水洗、上油和干燥致密化工艺后制成原丝；

4）将步骤（4）得到原丝放入具有180℃~300℃温度梯度的空气氧化炉进行预氧化，从而得到预氧丝。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中所述共聚单体为丙烯酸甲酯。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中所述溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸。

本发明的有益效果是：本发明一种预氧丝的制备方法，该制备方法采用绿色可回收的溶剂进行制备，安全环保，而且有助于提高纺丝机的工作效率。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明实施例包括：一种预氧丝的制备方法，具体步骤包括：

1）将丙烯腈单体与共聚单体放入溶剂中聚合制成纺丝原液，所述共聚单体为丙烯酸甲酯、所述溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸，以丙烯腈单体：丙烯酸甲酯：1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸=94∶4∶2的比例配方，在聚合釜中溶液聚合，通过控制引发剂用量、聚合温度、聚合时间来控制聚合转化率，以制得分子量和分子量分布都符合纺丝要求的共聚物，得到的聚合物溶液经过脱除单体后即得聚丙烯腈纺丝原液。

所述共聚单体为丙烯酸甲酯起着延缓氰基环化反应的作用，而且对提高聚丙烯腈的皮层含量起到了有益的作用。

所述溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸与丙烯腈反应时具有聚合反应速率快、分子量大和分子量分布窄的特点，而且1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸属于离子液体具有利于回收利用的绿色特性。

2）运用干湿法纺丝的方法将步骤（1）得到的纺丝原液制成初生纤维，干湿法纺丝与一般湿法纺丝相比纺丝速度快，可采用孔径较大的喷丝头，采用浓度较高，粘度较大的纺丝溶液，可显著提高纺丝机的能力，有利于得到表面光洁无沟槽的原丝。

3）将步骤（2）得到初生纤维经过牵伸、水洗、上油和干燥致密化工艺后制成原丝，牵伸使得原丝中的PAN分子链沿轴向排列，提高聚合物的取向度，改善纤维的力学性能。

在离子水中进行水洗，减少初生纤维中残留的溶剂含量。

上油使得在纤维表面形成膜，防止单丝之间粘连或并丝。

干燥致密化用于消除纺丝凝固过程中由于溶剂及凝固剂相互扩散所引起的结构不均匀，以及由此产生的为数重多、大小不等的空洞和裂隙结构。

4）将步骤（4）得到原丝放入具有180℃~300℃温度梯度的空气氧化炉进行预氧化，从而得到预氧丝。

与现有技术相比，本发明一种预氧丝的制备方法，该制备方法采用绿色可回收的溶剂进行制备，安全环保，而且有助于提高纺丝机的工作效率。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。