[发明专利]一种全维纳米覆碳LiMnPO4颗粒的制备方法有效
| 申请号： | 201510928575.4 | 申请日： | 2015-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN105449204B | 公开（公告）日： | 2017-10-24 |
| 发明（设计）人： | 常焜;谢峥峥;汤宏伟;李苞;上官恩波;常照荣 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;H01M4/583;H01M4/587;H01M4/139 |
| 代理公司： | 新乡市平原专利有限责任公司41107 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 limnpo sub 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种纳米覆碳LiMnPO4颗粒的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将葡萄糖溶于乙二醇中并在N2保护下于130-150℃保温1-5h制得淡黄色溶液A，其中葡萄糖的加入量为每100mL乙二醇对应葡萄糖1-20g；
（2）按氢氧化锂、可溶性锰盐和磷酸的摩尔比为3:1:1的比例分别称取原料，将氢氧化锂溶于去离子水中配制氢氧化锂溶液，再将氢氧化锂溶液加入到溶液A中形成均匀的溶液B，将可溶性锰盐和磷酸溶于去离子水中配制溶液C，再将溶液C加入到溶液B中形成反应溶液，其中通过调节使用去离子水和步骤（1）使用乙二醇的体积比为1:3.5-1.5:1使得反应溶液的沸点控制在130-150℃；
（3）将步骤（2）得到的反应溶液置于带有回流装置的反应容器中，在N2保护下于130-150℃回流反应6-24h，所得沉淀物经离心、去离子水洗涤和真空干燥后制得纳米LiMnPO4颗粒；
（4）将步骤（3）得到的纳米LiMnPO4颗粒与有机碳源混合后在惰性气体保护下于500-700℃保温2-6h，冷却后粉碎得到纳米覆碳LiMnPO4颗粒，其中有机碳源的用量为纳米LiMnPO4颗粒质量的10%-20%，惰性气体为氩气、氮气、氩气与氢气的混合气体或氮气与氢气的混合气体。
2.根据权利要求1所述的纳米覆碳LiMnPO4颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的葡萄糖与乙二醇反应生成乙二醇葡萄糖苷类表面活性剂作为晶粒抑制生长剂。
3.根据权利要求1所述的纳米覆碳LiMnPO4颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的可溶性锰盐为硫酸锰，硝酸锰、氯化锰或醋酸锰。
4.根据权利要求1所述的纳米覆碳LiMnPO4颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的真空干燥条件为80℃真空干燥12h。
5.根据权利要求1所述的纳米覆碳LiMnPO4颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的有机碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、酚醛树脂或聚乙烯醇。
6.根据权利要求1所述的纳米覆碳LiMnPO4颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的惰性气体氩气与氢气的混合气体或氮气与氢气的混合气体中氢气的体积百分含量为1%-10%。
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