[发明专利]一种高纯氧气的气相色谱分析装置及其分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检测领域，具体涉及一种高纯氧气的气相色谱分析装置及其分析方法。

背景技术

高纯氧气的新标准(GB/T 14599-2008纯氧、高纯氧和超纯氧)于2008年11月1日正式实施，较老标准(GB/T 14599-1993高纯氧)对于高纯氧气中杂质的种类从原来的氩、氮、二氧化碳和总烃变新增加了对氢气杂质的检测。

目前，国内一般是使用多次进样多次分析，将高纯氧气中的各种指标进行分析，造成分析过程使用设备多、方法复杂、分析时间长、使用成本高等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种高纯氧气的气相色谱分析装置及其分析方法，一次性进样完成高纯氧气中各组分杂质的全分析，缩短了分析时间并且降低了载气等使用成本。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

一种高纯氧气的气相色谱分析装置，包括样品气进管、样品气取样管、样品气出管、载气一进管、载气二进管、自动切换阀一、色谱柱一、色谱柱二、自动切换阀二、脱氧肼、排气管一、自动切换阀三、检测器，所述样品气进管和样品气出管之间连接有样品气取样管；所述自动切换阀一与样品气取样管、载气一进管、载气二进管、自动切换阀三、色谱柱一、色谱柱二均相连接，通过切换自动切换阀一的阀位实现载气一携带样品气经过色谱柱一、色谱柱二，或者实现载气二直接流经色谱柱一进入自动切换阀三；所述自动切换阀二与色谱柱二相连接，并且与脱氧肼、自动切换阀三相连接，通过切换自动切换阀二的阀位实现经过色谱柱二的气体经过脱氧肼进入自动切换阀三，或者实现经过色谱柱二的气体不经过脱氧肼而直接进入自动切换阀三；所述自动切换阀三与检测器、排气管一相连接，通过切换自动切换阀三的阀位实现通入切换自动切换阀三的气体进入检测器或者排气管一。

按上述方案，所述自动切换阀二还连接有载气三进管和排气管二，通过切换自动切换阀二的阀位实现载气三通过脱氧肼进入排气管二，或者实现载气三不通过脱氧肼而直接进入排气管二。

按上述方案，所述自动切换阀一为十通阀，所述自动切换阀二为六通阀，所述自动切换阀三为四通阀。

一种高纯氧气的气相色谱分析方法，包括如下步骤：

1)高纯氧气作为样品气，其中含有氧气(O₂)、氢气(H₂)、氩气(Ar)、氮气(N₂)、甲烷(CH₄)和一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO₂)；

2)载气一通过自动切换阀一将样品气带入分析系统，切换自动切换阀一的阀位使载气一携带样品气通入色谱柱一进行预分离，二氧化碳(CO₂)保留在色谱柱一上，然后经过色谱柱一的气体包括氧气(O₂)、氢气(H₂)、氩气(Ar)、氮气(N₂)、甲烷(CH₄)和一氧化碳(CO)继续通入色谱柱二进行分离；

3)切换自动切换阀一的阀位，使载气二流经色谱柱一，进而携带色谱柱一上保留气体二氧化碳(CO₂)通过自动切换阀三进入检测器，检测其响应信号----峰面积；当二氧化碳(CO₂)进入检测器后，切换自动切换阀三的阀位使CO₂后面的组分通过排气管二被吹出分析系统；

4)控制自动切换阀二、控制自动切换阀三的阀位，使通过色谱柱二的气体直接进入检测器，检测其中氢气(H₂)的响应信号----峰面积；当氢气(H₂)进入检测器后，切换自动切换阀二的阀位，使通过色谱柱二的气体先流经脱氧肼再进入检测器，先后检测其中氩气(Ar)、氮气(N₂)、甲烷(CH₄)的响应信号----峰面积；当甲烷(CH₄)进入检测器后，切换自动切换阀二的阀位，使通过色谱柱二的气体直接进入检测器，检测其中CO(一氧化碳)的响应信号----峰面积；