[发明专利]一种从钼冶炼废酸中回收铼的方法有效
申请号: | 201510928911.5 | 申请日: | 2015-12-11 |
公开(公告)号: | CN105384195B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 刘红召;张五兴;张博;刘玲;高照国;范小祥;王威;温炎森;曹耀华;刘元旗;肖华;蔡朝辉;符向东 | 申请(专利权)人: | 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所;洛阳栾川钼业集团股份有限公司 |
主分类号: | C01G47/00 | 分类号: | C01G47/00 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 450006 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 冶炼 废酸中 回收 方法 | ||
1.一种从钼冶炼废酸中回收铼的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将钼冶炼废酸过滤,滤液经复合胺基乙烯系弱碱型阴离子交换树脂柱吸附,至吸附饱和;
2)吸附饱和后用氨水解吸,收集解吸液,蒸发结晶得到高铼酸铵。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中复合胺基乙烯系弱碱型阴离子交换树脂的制备方法为:将氯球置于水中溶胀,加入甲胺、N,N-二甲基苯胺和盐酸二甲胺,在温度60~90℃下保温反应4~10小时,反应完毕分离出树脂,即可;所述氯球与甲胺、N,N-二甲基苯胺、盐酸二甲胺的质量比为3:3~5:5~7:2~4。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述复合胺基乙烯系弱碱型阴离子交换树脂柱在使用前进行碱洗、酸洗和转化处理,其中碱洗采用浓度1%~10%的NaOH溶液,酸洗和转化处理分别采用浓度1%~10%的盐酸或硫酸溶液。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:碱洗、酸洗和转化处理中各溶液的用量分别为树脂体积的1~10倍。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中滤液的流速为1~3BV/h,当吸附后液中铼浓度等于废酸中铼浓度时,树脂柱吸附饱和。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中解吸采用浓度1%~10%的氨水。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:氨水的用量为树脂体积的1~20倍,流速为0.1~5BV/h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中解吸液经减压浓缩后,加入双氧水和氨水,蒸发结晶,即得高铼酸铵。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:双氧水的加入量为浓缩液体积的1%~20%,氨水的加入量为浓缩液体积的1%~10%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中蒸发结晶操作分两次进行,第一次蒸发至原体积的1%~10%,过滤,所得晶体经水溶解后进行二次蒸发结晶,至原体积的1%~10%,过滤,即得高纯度的高铼酸铵。
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