[发明专利]一种碳化硼喷雾造粒粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用喷雾造粒技术制备碳化硼预混粉的方法，属于结构陶瓷领域。

技术背景

碳化硼陶瓷因具有低密度、高硬度(仅次于金刚石和立方氮化硼)、高弹性模量、耐腐 蚀、耐磨损和吸收中子以及高温半导体特性，被用作中子吸收材料、防弹材料、耐磨喷嘴、 半导体精密结构部件等，在核能、国防和机械等领域得到广泛应用。

碳化硼陶瓷共价键分数大于90％以上，自扩散系数非常低，气孔的消除、晶界和体积扩 散的传质机制需要极高的温度，单纯的碳化硼陶瓷烧结极其困难。目前，已实现产业化的 高性能碳化硼陶瓷的制备方法主要有热压烧结和无压烧结两种工艺。热压工艺是在烧结的 同时对碳化硼烧结体施加一定的压力，促进碳化硼陶瓷的致密化，但热压工艺单炉产量有 限，而且只能制备尺寸较小、形状较为简单的结构产品，因此热压碳化硼综合成本十分高 昂。无压烧结工艺优点是适合规模化生产，具有低成本优势，而且可以制备大尺寸、复杂 形状的结构部件，是目前碳化硼陶瓷工业化生产主要的制备方法之一。

合格的碳化硼造粒粉体是无压烧结碳化硼陶瓷的重要前提，通常来说，碳化硼造粒粉 体的粒径、粒度分布以及流动性、水分含量等参数会直接影响到粉体的成型密度和烧结性 能。

发明内容

本发明提供了一种利用喷雾造粒技术制备碳化硼造粒粉体的方法，具有成本低、产量 高、质量优良的特点。包括以下步骤：

(1)配料：将各种原料放入混料容器中，所述的各种原料包括以下重量百分比的各组 分：碳化硼粉70～80wt％，碳粉4～8wt％，氧化钇粉0.7～2wt％；

(2)球磨制浆：球磨制浆前加入粘结剂和去离子水，所得的浆料的固相含量为25～ 45wt％。通过控制球料比、球磨机转速、球磨混料时间，制得适合于喷雾干燥造粒的浆料， 具体为采用树脂、氧化锆或氧化铝作为球磨时的介质球，球径为1～10mm，球料比介质球 的重量与碳化硼、碳粉、氧化钇粉三种原料重量之和的比值为(0.5～5)：1，混料时间为1～ 24h，浆料pH值为4～10，球磨机转速为50～200转/分钟。

(3)喷雾造粒：将步骤(2)所得浆料，利用喷雾干燥造粒工艺制得造粒粉体，具体 为：

采用料浆泵将步骤(2)中制备的浆料送入喷雾干燥造粒机的造粒喷头中雾化形成微小 雾滴，浆料泵输送浆料的压力为0.02～0.4Mpa，离心转盘转速为2000～20000转/分钟，喷 雾干燥造粒机的进口温度为120～250℃，出口温度80～150℃。

(4)过筛：将所得粉体过50-100目筛，得到球形造粒粉体，水分含量为1-3％，粒径 D50约为70-150μm。

本发明上述步骤(2)中的制浆设备为立式或卧式球磨机等常规混料设备。

本发明上述的碳化硼粉的纯度≥95％，粒径为D₅₀≥1μm。

本发明上述的碳粉为水溶性色素碳黑，粒径为5～200nm。

本发明上述的氧化钇粉为纯度≥95％，粒径为100nm～2μm。

本发明上述步骤(1)中的原料还可以包括粘结剂15～25wt％，分散剂0.5～2wt％。加 入粘结剂和分散剂后，步骤(1)中的各原料配比为：碳化硼粉70～80wt％，碳粉4～8wt％， 氧化钇粉0.7～2wt％，粘结剂15～25wt％，分散剂0.5～2wt％；球磨混料前加入一定量的去 离子水，使得所得浆料的固相含量为25～45wt％。

本发明上述步骤(2)中加入去离子水后固相含量为25～45wt％，其固相含量是指原料 中碳化硼粉、氧化钇粉、碳粉形成的固态成分总重量。

本发明上述的粘结剂可采用酚醛树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、甲基纤维素中的 一种或一种以上。

本发明上述的分散剂为聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵中的一种或一种以上。

本发明的优点和有益效果：

本发明利用喷雾造粒技术制备碳化硼造粒粉体，粒径D50约为70-150μm，水分含量 约为1-3％，流动性和成型性良好，可用于制备高性能的无压烧结碳化硼陶瓷。本方法具有 产量高、成本低等优点，适宜工业化生产。

具体实施方式

下面通过具体实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。