[发明专利]一种超细铜铬黑颜料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及颜料制备技术领域，特别是涉及一种超细铜铬黑颜料的制备方法。

背景技术

铜铬黑，化学名亚铬酸铜，是一种黑色金属氧化物混相颜料，由于稳定性好，耐热、耐光、耐酸碱、不迁移、易分散等优点，广泛应用于陶瓷、涂料及塑料着色等。

铜铬黑的生产方法主要有固相法与液相法。固相法主要是利用氧化铜和氧化铬经过球磨混合、干燥、煅烧、半成品球磨、水洗、干燥最终成品。但由于原料粒径以及球磨机性能的限制，反应物间接触面积小、反应活性低，使得合成温度高，一般高温煅烧，煅烧后颜料结块严重、粒度较粗且分布不均匀；再次对半成品煅烧，球磨，就会使颜料的铬酸铜晶体破坏，降低颜料的性能，且还会混入一些杂质而影响颜料的纯度。固相法制备的颜料粒径只能达到8-10微米，不能满足塑料、涂料等对颜料粒径的要求。液相法制备的铜铬黑粒径虽然较细，符合工业应用要求，但存在原材料昂贵，工艺复杂，对设备的要求高，反应时需要高温高压，反应时间长等缺点。所以本领域亟需一种便宜，过程简单，制备条件不苛刻，制备的铜铬黑粒径均匀，较小的超细铜铬黑颜料制备方法。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种超细铜铬黑颜料的制备方法，能够解决现有铜铬黑颜料制备存在的上述问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种超细铜铬黑颜料的制备方法，包括如下步骤：

（1）原料准备：将硫酸铜、十二烷基磺酸钠、环糊精按一定质量配比溶于1L去离子水中，搅拌均匀形成混合液1，备用；将适量硝酸铬溶于1L去离子水中，搅拌混匀形成混合液2，备用；

（2）反应：将步骤（1）中制备的混合溶液1在搅拌状态下加入所述步骤（1）中制备的混合溶液2中，边搅拌边升温至60～90℃，再缓慢加入引发剂，匀速搅拌30～40min；

（3）测定pH，反应终止：当步骤（2）中得到的混合液有绿色沉淀生成，之后连续测量溶液的pH值，当pH达到一定范围时停止加入引发剂；

（4）分离纯化：将步骤（3）中得到的产物冷却至室温，抽真空过滤，再用无水乙醇洗涤3～5次，适当温度下烘干；

（5）煅烧：将步骤（4）中得到的产物装入匣钵在700～800℃下煅烧1～1.5小时，出炉冷却至室温，得到所述铜铬黑颜料。

在本发明一个较佳实施例中，所述混合液1的固液比为1/20～25；所述硫酸铜、十二烷基磺酸钠、环糊精质量比为2～3:1～2:0.5～1；所述硝酸铬的加入量为300～500g。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中引发剂为质量浓度为5%的尿素溶液。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述pH范围为7～9。

在本发明一个较佳实施例中，所述铜铬黑颜料的平均粒径为0.8～1.3μm。

本发明的有益效果是：本发明一种超细铜铬黑颜料的制备方法，操作简便，容易实现，所制备的铜铬黑颜料的粒径为0.8～1.3μm，满足塑料、涂料等对颜料粒径的要求；且其性能稳定，耐酸碱腐蚀及着色性能好，市场前景广阔。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明实施例包括：

实施例1

将硫酸铜、十二烷基磺酸钠、环糊精按2:1:0.5质量配比溶于1L去离子水中，搅拌均匀形成固液比为1/20的混合液1，备用；将300g硝酸铬溶于1L去离子水中，搅拌混匀形成混合液2，备用；

将制备的混合溶液1在搅拌状态下加入混合溶液2中，边搅拌边升温至60～90℃，再缓慢加入引发剂5%的尿素溶液，恒温均速搅拌30～40min；当得到的混合液有绿色沉淀生成，之后连续测量溶液的pH值，当pH达到7-9范围时停止加入引发剂；将得到的产物冷却至室温，抽真空过滤，再用无水乙醇洗涤3～5次，并与30～40℃下烘干。将得到的产物装入匣钵在700～800℃下煅烧1～1.5小时，出炉冷却至室温，得到粒径范围为0.8～1.3μm的铜铬黑颜料。

实施例2

将硫酸铜、十二烷基磺酸钠、环糊精按3:2:1的质量配比溶于1L去离子水中，搅拌均匀形成固液比为1/25的混合液1，备用；将500g硝酸铬溶于1L去离子水中，搅拌混匀形成混合液2，备用；