[发明专利]间二氯苄的连续生产工艺及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种间二氯苄的连续生产工艺及装置，属于有机化学合成技术领域。

背景技术

间二氯苄是一种重要的化学原料，外观为无色透明液体或白色结晶体，能够作为有机合 成的中间体来制造对苯二甲醇以及其它染料等。

目前，间二氯苄的生产工艺主要有甲醛法、溶剂法等。甲醛法是将一氯甲苯与甲醛进行 反应，收率约为63％；溶剂法是采用四氯化碳作为溶剂，将间二甲苯与氯气进行反应，得到 间二氯苄。由于上述工艺使用的原料中甲醛是一种高毒品，四氯化碳会刺激皮肤、抑制中枢 神经、损害肝和肾，因此在原材料采购、运输和环境防护等方面的要求非常高，且生产工艺 中存在着周期长、成本高、收率低等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种间二氯苄的连续生产工艺，具有生产周期短、成本低和对环境 无污染的特点；本发明同时提供其使用的装置。

本发明所述的间二氯苄的连续生产工艺，是将间二甲苯和离子液体催化剂混合，然后在 LED光源照射下向其通入氯气，经三级氯化反应后得到对二氯苄反应液，对二氯苄反应液经 降温分离、减压精馏后，收集馏分得到间二氯苄。

其中：

所述的离子液体催化剂为1-丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-十六基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3- 甲基咪唑氯盐。

所述的离子液体催化剂用量为对二甲苯质量的1‰-5‰。

所述的间二甲苯与氯气的摩尔比为1:1.3-1.5。

所述的反应温度为60-70℃。

所述的间二氯苄反应液中间二氯苄的含量为80-90wt％。

所述的降温温度为30-35℃。

所述的减压蒸馏时的真空度为8mmHg，收集的馏分温度为145-149℃。

本发明所述的间二氯苄的连续生产工艺所使用的装置，包括进料罐，进料罐依次与三级 氯化釜、二级氯化釜、一级氯化釜、分离罐和精馏塔相连，一级氯化釜和二级氯化釜之间、 二级氯化釜和三级氯化釜之间均为并联连接。

其中：

所述的进料罐通过进料阀与三级氯化釜相连，三级氯化釜底部通过二级回流泵与二级氯 化釜相连，二级氯化釜底部通过一级回流泵与一级氯化釜相连，分离罐底部通过进料泵与精 馏塔相连，一级氯化釜顶部设有氯气进气阀，精馏塔顶部连接冷凝器。

所述的一级氯化釜、二级氯化釜和三级氯化釜的上部均设有溢流口；进料罐和三级氯化 釜之间、三级氯化釜和二级氯化釜之间、二级氯化釜和一级氯化釜之间、一级氯化釜和分离 罐之间的位差均为1-3m。

本发明中的离子液体又叫“高温熔融盐”，其具有较宽的液态温度范围和良好的物理和化 学性质，不挥发、不易燃易爆，不氧化，具有较高的热稳定性，对水和空气均稳定，同时具 有良好的溶解能力、较大的极性和可控性。

本发明的反应方程式如下：

本发明的间二氯苄反应液中主要含有间二甲苯、间二氯苄和间甲基氯苄，间二甲苯的熔 点为-48℃，间二氯苄的熔点为33-35℃，间甲基氯苄的熔点为-2℃，利用反应液中各物质的 熔点不同，采用降温分离的方式，使间二氯苄与间二甲苯和间甲基氯苄进行分离，分离后的 间二甲苯和间甲基氯苄从分离罐上层进入进料罐继续反应，下层的间二氯苄进入精制塔进行 精制，从而减少间二氯苄与氯气的继续反应，能够起到减少副产物生成和提高收率的目的。

本发明的有益效果如下：

本发明制得的间二氯苄，熔点为33-35℃，纯度达99％以上，具有工艺流程简洁、生产 周期短、成本低的特点，整个工艺过程无三废排放，实现了连续化生产，同时提高了产品收 率和整个系统的稳定性，其装置结构简单、易于操作。

附图说明

图1是本发明装置的结构示意图。

图中：1、进料罐；2、进料阀；3、三级氯化釜；4、二级回流泵；5、二级氯化釜；6、 一级回流泵；7、一级氯化釜；8、分离罐；9、进料泵；10、氯气进气阀；11、冷凝器；12、 精馏塔；13、溢流口。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1