[发明专利]石墨烯单晶及其快速生长方法在审
申请号: | 201510931329.4 | 申请日: | 2015-12-15 |
公开(公告)号: | CN105386124A | 公开(公告)日: | 2016-03-09 |
发明(设计)人: | 刘忠范;彭海琳;林立;孙禄钊 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C30B29/02 | 分类号: | C30B29/02;C30B25/18;C30B29/64;C25F3/22 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100871 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 烯单晶 及其 快速 生长 方法 | ||
1.一种制备石墨烯单晶的方法,包括如下步骤:
将退火后的铜箔进行一次钝化,再在恒定温度的条件下,依次进行一次生长、二次钝化、二次生长,再降温至室温停止生长,得到沉积在铜箔上的所述石墨烯单晶;
其中,所述一次生长和二次生长步骤中,生长气氛均由还原性气体和碳源气体组成;且所述二次生长步骤中,碳源气体在所述生长气氛中的分压高于所述一次生长步骤中碳源气体的分压。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述一次钝化和二次钝化的步骤中,钝化的温度均为980℃-1040℃;
钝化的方法均为向体系中通入氧气。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述一次钝化的步骤中,钝化的方法为方法a或方法b;
所述方法a包括:关闭所述还原性气体,再通过外界向体系漏氧10min-60min,并使体系的真空度维持在1Pa-10Pa;
所述方法b包括:关闭所述还原性气体和碳源气体,向体系中通入由氧气和氩气组成的混合气20min-60min;
所述方法b中,所述氩气和氧气的流量比具体为100000:1-1000:1,具体为10000:1;氩气的流量具体为100-1000sccm,对应的压强具体为10Pa-1000Pa,具体为100Pa;
所述二次钝化步骤中,钝化的方法为方法c或方法d;
所述方法c包括:关闭所述还原性气体,再通过外界向体系漏氧10s-3min,并使体系的真空度维持在1Pa-10Pa;
所述方法d包括:关闭所述还原性气体和碳源气体,向体系中通入由氧气和氩气组成的混合气10s-3min;
所述方法d中,所述氩气和氧气的流量比为100000:1-1000:1,具体为10000:1;氩气的流量为10-1000sccm,具体为100sccm;对应压强为10Pa-1000Pa,具体为100Pa。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法,其特征在于:所述一次生长步骤中,所述还原性气体和碳源气体的流量比为100-5000:1;
所述二次生长中,所述还原性气体和碳源气体的流量比为20-1000:1;
所述一次生长步骤中,生长时间为10min-60min;
所述二次生长步骤中,生长时间为5min-200min,具体为60min-200min。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法,其特征在于:所述还原性气体均为氢气;
所述还原性气体的流量均为20sccm-1000sccm,具体为200sccm;对应的压强为20Pa-1000Pa,具体为200Pa;
所述碳源气体均选自甲烷、乙烯和苯中的任意一种;
所述碳源气体的流量为0.1sccm-1sccm,具体为0.2sccm;对应的压强为0.Pa-1Pa,具体为0.2Pa。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法,其特征在于:所述方法还包括如下步骤:
在所述二次生长步骤之后,降温至室温停止生长步骤之前,保持温度不变,将二次生长后的铜箔再依次进行三次钝化和三次生长;
或者,在所述二次生长步骤之后,降温至室温停止生长步骤之前,保持温度不变,将二次生长后的铜箔再依次进行三次钝化、三次生长、四次钝化和四次生长;
所述三次钝化和四次钝化的条件与所述二次钝化的条件相同;
所述三次生长和四次生长的条件与所述二次生长中的还原性气体的种类选择、碳源气体的种类选择、还原性气体的流量取值范围、对应的压强取值范围、碳源气体的流量取值范围、对应的压强取值范围、还原性气体和碳源气体的流量比和生长时间均相同,且所述三次生长步骤中,碳源气体在所述生长气氛中的分压高于所述二次生长步骤中碳源气体的分压;
所述四次生长步骤中,碳源气体在所述生长气氛中的分压高于所述三次生长步骤中碳源气体的分压。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法,其特征在于:所述退火后的铜箔为按照包括如下步骤的方法制备而得:
将铜箔先在惰性气氛中升温至退火温度,再在恒定温度下通入还原性气体退火,得到所述退火后的铜箔。
8.权利要求1-7中任一所述方法制备得到的石墨烯单晶。
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