[发明专利]一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201510931869.2 申请日: 2015-12-14
公开(公告)号: CN105503667A 公开(公告)日: 2016-04-20
发明(设计)人: 芮庆云;黄薇;赵君彦;魏晨曦 申请(专利权)人: 天津医药集团津康制药有限公司
主分类号: C07C303/38 分类号: C07C303/38;C07C311/46
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 龚燮英
地址: 300000 天津市滨*** 国省代码: 天津;12
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 中间体 乙酰 氨基 苯磺酰胺 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合成工艺,其特征在于包括以下几个 步骤:

(1)乙酰苯乙胺酰化物粗品的制备

向反应罐中加入一定量的醋酐,加热至100~110℃,滴加一定量的苯乙胺,2h滴加完 毕,于100~110℃保温3h,保温结束后,将反应产物于110~120℃蒸馏,得蒸馏粗品,将 蒸馏粗品干燥后得到乙酰苯乙胺酰化物粗品;

(2)乙酰氨基苯磺酰氯的制备

向反应罐中加入一定量的氯磺酸和乙酰苯乙胺酰化物粗品,升温至25~30℃保温3h, 继续升温至45~50℃保温3h,然后降温至5℃以下保温1h,甩滤得到磺酰氯湿品;

(3)4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的制备

向反应罐中加入一定量的氨水,降温至0~10℃,加入一定量的磺酰氯湿品,升温至 20~25℃保温2h,继续升温至35~40℃保温2h,然后降温至20℃,甩滤,将粗品干燥后得 到4-乙酰乙氨基苯磺酰胺。

2.根据权利要求1所述一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合成工艺,其特 征在于:所述步骤(1)中,苯乙胺与醋酐的质量比为1:1.05~1.10。

3.根据权利要求1或权利要求2所述一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合 成工艺,其特征在于:所述步骤(2)中,乙酰苯乙胺酰化物粗品与氯磺酸质量比为1:4~5。

4.根据权利要求1或权利要求2所述一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合 成工艺,其特征在于:所述步骤(3)中,氨水与磺酰氯湿品的质量比为1:1.2~1.4。

5.根据权利要求1或权利要求4所述一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合 成工艺,其特征在于:所述步骤(3)中,所得到4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的收率为55~60%。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津医药集团津康制药有限公司,未经天津医药集团津康制药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510931869.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top