[发明专利]一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合成工艺在审
申请号: | 201510931869.2 | 申请日: | 2015-12-14 |
公开(公告)号: | CN105503667A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 芮庆云;黄薇;赵君彦;魏晨曦 | 申请(专利权)人: | 天津医药集团津康制药有限公司 |
主分类号: | C07C303/38 | 分类号: | C07C303/38;C07C311/46 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 300000 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中间体 乙酰 氨基 苯磺酰胺 合成 工艺 | ||
1.一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合成工艺,其特征在于包括以下几个 步骤:
(1)乙酰苯乙胺酰化物粗品的制备
向反应罐中加入一定量的醋酐,加热至100~110℃,滴加一定量的苯乙胺,2h滴加完 毕,于100~110℃保温3h,保温结束后,将反应产物于110~120℃蒸馏,得蒸馏粗品,将 蒸馏粗品干燥后得到乙酰苯乙胺酰化物粗品;
(2)乙酰氨基苯磺酰氯的制备
向反应罐中加入一定量的氯磺酸和乙酰苯乙胺酰化物粗品,升温至25~30℃保温3h, 继续升温至45~50℃保温3h,然后降温至5℃以下保温1h,甩滤得到磺酰氯湿品;
(3)4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的制备
向反应罐中加入一定量的氨水,降温至0~10℃,加入一定量的磺酰氯湿品,升温至 20~25℃保温2h,继续升温至35~40℃保温2h,然后降温至20℃,甩滤,将粗品干燥后得 到4-乙酰乙氨基苯磺酰胺。
2.根据权利要求1所述一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合成工艺,其特 征在于:所述步骤(1)中,苯乙胺与醋酐的质量比为1:1.05~1.10。
3.根据权利要求1或权利要求2所述一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合 成工艺,其特征在于:所述步骤(2)中,乙酰苯乙胺酰化物粗品与氯磺酸质量比为1:4~5。
4.根据权利要求1或权利要求2所述一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合 成工艺,其特征在于:所述步骤(3)中,氨水与磺酰氯湿品的质量比为1:1.2~1.4。
5.根据权利要求1或权利要求4所述一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合 成工艺,其特征在于:所述步骤(3)中,所得到4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的收率为55~60%。
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