[发明专利]一种高度有序铂硅纳米线对电极的制备方法

权利要求书

1.一种高度有序铂硅纳米线对电极的制备方法，其特征在于：其制备方法如下步骤：

1)样片切割：采用单面抛光，n型<100>晶向硅片，切割成1cm×1cm样片；

2)样片清洗：丙酮溶液超声清洗10-20min，去除表面灰尘、油污和蜡等有机玷污粒子；然后乙二醇溶液超声清洗10-20min，去除表面有机物的残留；之后通过去离子水冲洗，去除表面有机溶剂；之后通过在H2SO4∶H2O2＝3∶1(体积比)溶液中升温煮沸10-20min，去除金属粒子并在硅片表面生成亲水薄氧化层；最后样片在大量去离子水中超声清洗去除残留物后取出用氮气吹干备用；

3)金属诱导化学湿法刻蚀硅纳米线阵列衬底制备：样片抛光面向上，浸入到AgNO 3+HF+去离子水混合溶液中，其中AgNO 3浓度为0.5-1.0mM，HF浓度为1-2M，超声反应时间30-40min，使银颗粒均匀沉积到硅片表面；取出样片，抛光面向上，浸入到HF∶H2O2＝1∶1(体积比)溶液中，室温刻蚀40-60min，制备高度有序硅纳米线(SiNWs)阵列衬底，多余Ag粒子用20-30％稀硝酸溶液清洗回收；

4)铂-硅纳米线对电极制备：衬底样片浸入浓度3％的Triton X-100溶液中30-60s，以减少内压应力和提高SiNWs的浸润性，取出后用去离子水冲洗干净；KCL溶液为电解质，浓度为0.1-0.2M；H2 PtCl 6作为铂源，浓度为2-4mM，乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂，浓度10-15mg L-1；磁力搅拌55-85℃水浴；pH值通过加入氨水进行调节保持在8.0-9.0；两电极体系，工作电极为硅纳米线阵列衬底，对电极为铂片电极，工作脉冲电压波形为三角波，高电平0.5V，低电平-0.4V，扫描速率100mVs-1，持续100-200循环；铂-硅纳米线对电极氮气氛保护，氮气流量1-1.5Lmin-1，400-500℃快速热退火400-600s。

2.根据权利要求1所述的一种高度有序铂硅纳米线对电极的制备方法，其特征在于：所述的金属诱导化学湿法刻蚀硅纳米线阵列衬底制备方法：

1)金属诱导掩膜预处理：样片抛光面向上，浸入到AgNO 3+HF+去离子水混合溶液中，其中AgNO 3浓度为0.5-1.0mM，HF浓度为1-2M，超声反应时间30-40min，使银颗粒均匀沉积到硅片表面；

2)金属诱导化学湿法刻蚀硅纳米线制备：样片抛光面向上，浸入到HF∶H2O2＝1∶1(体积比)溶液中，室温刻蚀40-60min，制备高度有序硅纳米线(SiNWs)阵列衬底，多余Ag粒子用20-30％稀硝酸溶液清洗回收。

3.根据权利要求1所述的一种高度有序铂硅纳米线对电极的制备方法，其特征在于：所述的铂-硅纳米线对电极制备为电化学脉冲沉积，电镀液成分和前后期处理工艺为：

1)衬底样片浸入浓度3％的Triton X-100溶液中30-60s进行电镀预处理，以减少内压应力和提高SiNWs的浸润性；

2)电解液组成：KCL溶液为电解质，浓度为0.1-0.2M；H2 PtCl 6作为铂源，浓度为2-4mM， 乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂，浓度10-15mg L-1；磁力搅拌55-85℃水浴；pH值通过加入氨水进行调节保持在8.0-9.0；两电极体系，工作电极为硅纳米线阵列衬底，对电极铂片电极，工作脉冲电压波形为三角波，高电平0.5V，低电平-0.4V，扫描速率100mVs-1，持续100-200循环；铂-硅纳米线对电极氮气氛保护，氮气流量1-1.5Lmin-1，400-500℃快速热退火400-600s。