[发明专利]O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺在审
申请号: | 201510932977.1 | 申请日: | 2015-12-14 |
公开(公告)号: | CN105348139A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 杨德耀;张泰铭;毕义霞;薛居强;谢圣斌;宋立伟 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料有限公司 |
主分类号: | C07C239/20 | 分类号: | C07C239/20 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯 基羟胺 合成 工艺 | ||
1.一种O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺,其特征在于:包括如下步骤:
(1)邻苯二甲酰氯的合成:向反应器中依次加入邻苯二甲酸和氯化亚砜,升温反应,反应完毕,蒸馏除去过量的氯化亚砜,得邻苯二甲酰氯;
(2)N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成:将盐酸羟胺溶于二氯甲烷中,滴加步骤(1)制得的邻苯二甲酰氯,滴加完毕,继续搅拌反应,反应完毕,蒸馏除去二氯甲烷,得N-羟基邻苯二甲酰亚胺;
(3)2-(3-氯烯丙氧基)异氮茚-1,3-二酮的合成:将步骤(2)制得的N-羟基邻苯二甲酰亚胺溶于氢氧化钠水溶液中,滴加反式1,3-二氯丙烯反应,反应完毕,过滤得2-(3-氯烯丙氧基)异氮茚-1,3-二酮;
(4)O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成:将步骤(3)制得的2-(3-氯烯丙氧基)异氮茚-1,3-二酮加入盐酸溶液中水解,水解完毕,过滤,分液收集有机相,即产品O-3-氯-2-丙烯基羟胺。
2.根据权利要求1所述的O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺,其特征在于:步骤(1)中,邻苯二甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:3~4。
3.根据权利要求1所述的O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺,其特征在于:步骤(1)中,升温反应为:升温至回流,反应5~6小时。
4.根据权利要求1所述的O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺,其特征在于:步骤(2)中,邻苯二甲酰氯与盐酸羟胺的摩尔比为1:1~1.1。
5.根据权利要求1所述的O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为-5~5℃。
6.根据权利要求1所述的O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺,其特征在于:步骤(3)中,氢氧化钠水溶液的质量浓度为5~10%。
7.根据权利要求1所述的O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺,其特征在于:步骤(3)中,N-羟基邻苯二甲酰亚胺与反式1,3-二氯丙烯摩尔比为1:1~1.1。
8.根据权利要求1所述的O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺,其特征在于:步骤(4)中,盐酸溶液的质量浓度为30~35%。
9.根据权利要求1所述的O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺,其特征在于:步骤(4)中,过滤得到的滤饼为邻苯二甲酸。
10.根据权利要求9所述的O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺,其特征在于:所述的邻苯二甲酸套用至步骤(1),实现循环反应。
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