[发明专利]铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于材料成份分析实验的技术领域。更具体地，本发明涉及一种铬铁、硅铬合金 中铬含量的分析方法。

背景技术

镍的熔点较高，达1455℃，镍坩埚具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能。和强碱几乎不起 作用，在分析实验室中主要用于碱性溶剂处理矿物、炉渣等难熔物料，氢氧化钠、碳酸钠等 碱性溶剂可在镍坩埚中熔融。

国家标准中采用镍坩埚进行实验，存在以下问题：

用镍坩埚熔样温度不宜超过700℃，因为在高温时，镍易被氧化，容易受到过氧化钠的 腐蚀，造成贵重金属的损耗。

镍坩埚中常含有微量的铬，会对实验结果产生一定的影响，使用时应该注意。新的镍坩 埚应先在马佛炉中灼烧成蓝紫色，以除去表面的油污，然后用1:20(体积比)盐酸煮沸片刻， 再用水冲洗干净。并且在浸出熔融物时易引进许多杂质，使得测定过程存在干扰元素，使得 测定过程复杂。

发明内容

本发明提供一种铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法，其目的是降低实验成本及避免杂 质对实验结果的影响。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

本发明铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法中的加热采用瓷坩埚。

所述的分析方法的过程及其工艺参数为：

称取试样0.2000g，放置于预先盛有7g过氧化钠的瓷坩埚中，充分搅拌均匀，并用1g过 氧化钠覆盖在表面，于700℃保持5min，取出并轻轻摇晃瓷坩埚，使内熔物混合均匀，然后 放在耐火砖上冷却，防止瓷坩埚受急冷而裂开；

自然冷却后，将瓷坩埚放入预先盛有200ml热水的500ml烧杯中，在不断搅拌的同时加 入50ml的(1∶1)H₂SO₄，浸出内熔物；

待反应结束后，用水冲淋烧杯中的瓷坩埚及盖，加入30ml、20％的过硫酸铵，两滴1％ 的硫酸锰，10ml、1％的AgNO₃；

在电炉上加热煮沸至体积为250ml后，加入10ml、1％NaCl溶液，稍煮片刻至白色沉淀 出现，拿下冷却至室温；加入10ml磷酸，加水至300ml，加入三滴二苯胺磺酸钠指示剂，用 0.2mol/L的硫酸亚铁铵滴定至出现淡绿色为终点。

本发明采用上述技术方案，经过多次试验证明用瓷坩埚代替镍坩埚是最佳选择，降低了 实验的成本，减免了对贵重金属的损耗；同时避免了在分析过程中受其他干扰元素的影响， 使得化验分析过程变得简单快速。

具体实施方式

下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领 域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。

本发明为一种铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法。为了解决现有技术存在的问题并克 服其缺陷，实现降低实验成本及避免杂质对实验结果的影响的发明目的，本发明采取的技术 方案为：

本发明铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法中的加热采用瓷坩埚。

实验中采用瓷坩埚代替镍坩埚，虽然在高温时，瓷坩埚会与NaOH发生反应，即：

SiO₂+2NaOH＝＝Na₂SiO₃+H₂O

溶液中会存在大量的硅化物，但不影响测定结果。在高温下，三氧化二铬与过氧化钠共 熔得到铬酸钠和氧化钠，此反应的化学方程式是：

Cr₂O₃+3Na₂O2+H₂O＝2NaOH+2Na₂CrO₄

这两个反应之间没有相互关联，不会对彼此造成影响。并且瓷坩埚的成本较低，对实验 来说是最好的选择。

实验中采用瓷坩埚，虽然在高温时，瓷坩埚会与NaOH发生反应，即：

SiO2+2NaOH＝＝Na2SiIO3+H2O