[发明专利]一种己二酸二酰肼交联羧甲基壳聚糖微球的制备方法在审
申请号: | 201510933616.9 | 申请日: | 2015-12-14 |
公开(公告)号: | CN105399968A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 刘成圣;党奇峰;郑恩东;高辉;范冰 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学;青岛澳润生物科技有限公司 |
主分类号: | C08J3/22 | 分类号: | C08J3/22;C08L5/08 |
代理公司: | 北京国智京通知识产权代理有限公司 11501 | 代理人: | 孙文彬 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二酸 二酰肼 交联 甲基 聚糖 制备 方法 | ||
1.一种己二酸二酰肼交联羧甲基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1,羧甲基壳聚糖用蒸馏水溶解,加入0.1mol/LHCl调节pH至4~5,作为水相;
步骤2,向液体石蜡中加入乳化剂并混合均匀,作为油相;
步骤3,交联剂已二酸二酰肼和活化剂EDC·HCl共同溶于蒸馏水,制备己二酸二酰肼和EDC·HCl的混合液;
步骤4,20~25℃下将步骤1制备的水相滴加到步骤2制备的油相中,边滴加边搅拌,搅拌转速为600~900r/min,滴加完成后继续搅拌30~60min,然后加入步骤3制备的混合液,继续搅拌4~6h,将所得的产物分离、冲洗、干燥,制备得到己二酸二酰肼交联羧甲基壳聚糖微球。
2.如权利要求1所述的一种己二酸二酰肼交联羧甲基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于步骤1中,羧甲基壳聚糖溶液的浓度为4%~5%;羧甲基壳聚糖的羧化度>70%。
3.如权利要求1所述的一种己二酸二酰肼交联羧甲基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于步骤2中,乳化剂是吐温-80、司班-80中的任何一种或其混合物,其用量是液体石蜡的0.01~0.04倍。
4.如权利要求1所述的一种己二酸二酰肼交联羧甲基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于步骤3中,已二酸二酰肼和EDC·HCl的摩尔比为1:1.5~1.5:1,两者的总浓度为50~100mg/mL。
5.如权利要求1所述的一种己二酸二酰肼交联羧甲基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于步骤4中,油相体积是水相体积的3~7倍。
6.如权利要求1所述的一种己二酸二酰肼交联羧甲基壳聚糖微球的制备方法,其特征在于步骤4中,羧甲基壳聚糖单体与己二酸二酰肼的摩尔比为2:1~8:1。
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