[发明专利]一种亚甲基蓝的制备方法在审
| 申请号： | 201510934566.6 | 申请日： | 2015-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN105399703A | 公开（公告）日： | 2016-03-16 |
| 发明（设计）人： | 张家庆;高德华;李安排;吴正华;徐勇;史荣先;薛峰;印星 | 申请（专利权）人： | 江苏恒润制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D279/20 | 分类号： | C07D279/20 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 万婧 |
| 地址： | 225453 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 制备 方法 | ||
1.一种如式(1)所示的亚甲基蓝的制备方法，其步骤如下：
步骤1：以对硝基苯胺和硝基苯在碱存在下进行芳香亲核取代氢反应，得到如式(4)所示的4，4′-二硝基二苯胺；
步骤2：如式(4)所示的4，4′-二硝基二苯胺和多聚甲醛在极性溶剂里，使用钯碳发生催化氢化反应，得到如式(3)所示的4，4′-二甲氨基二苯胺；
步骤3：如式(3)所示的4，4′-二甲氨基二苯胺在硫和碘存在下，进行环合得到如式(2)所示的4，4′-二甲氨基吩噻嗪；
步骤4：如式(2)所示的4，4′-二甲氨基吩噻嗪发生氧化反应得到如式(1)所示的亚甲基蓝。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤1中，所述的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾；反应温度为50～85℃；硝基苯与对硝基苯胺的摩尔比为1-5∶1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤1中，反应温度为60-70℃；硝基苯与对硝基苯胺的摩尔比为3-4∶1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤2中，所述的极性溶剂为DMF、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)；还原反应温度10-150℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：步骤2中，所述的极性溶剂为N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，还原反应温度为80-120℃。
6.根据权利要求1或2或4所述的制备方法，其特征是：步骤3中，所述反应的温度为150-200℃范围内；反应采用的溶剂为DMF、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、环丁砜。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：步骤3中，所述反应的温度为160-180℃范围内；反应采用的溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
8.根据权利要求1或2或4或6所述的制备方法，其特征是：步骤4中，所述的反应温度为0-50℃；所述的反应采用氧化剂，所述的氧化剂为空气、氧气、亚硝酸钠。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是：步骤4中，所述的反应温度为0-10℃；所述的的氧化剂为氧气。
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