[发明专利]一种N-P阻燃材料及其制备方法和在纺织品中的应用

权利要求书

1.一种N-P阻燃材料，其特征在于结构式如下所示：

其名称为六(1-氧基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲氧基)环三磷腈。

2.权利要求1所述的N-P阻燃材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)以吡啶和氧化锌为催化剂，将氯化铵和五氯化磷进行反应，得到六氯环三磷腈即HCPP；

(2)将季戊四醇和三氯氧磷进行反应，得到1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷即PEPA；

(3)在强碱性试剂存在的条件下，HCPP与PEPA通过亲核取代反应，得到HCPPA。

3.根据权利要求2所述的N-P阻燃材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氯化铵和五氯化磷的物质的量之比为1:1-2，所述ZnO和PCl₅物质的量之比为1:30-40，所述吡啶和PCl₅的投料摩尔量比为1:3-4。

4.根据权利要求2所述的N-P阻燃材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述季戊四醇与三氯氧磷的物质的量之比为1-1.3:1。

5.根据权利要求2所述的N-P阻燃材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述HCPP与PEPA的物质的量之比为1:1-2；所述的强碱性试剂为NaH。

6.根据权利要求2所述的N-P阻燃材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)的反应，温度为120-132℃，时间为5-6h。

7.根据权利要求2所述的N-P阻燃材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)的反应，80-100℃下反应2-4h，然后在回流状态下反应2-5h。

8.根据权利要求2所述的N-P阻燃材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)的反应，温度为60-82℃，时间为7-8h。

9.根据权利要求2至8任一项所述的N-P阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的反应具体为：

六氯环三磷腈即HCPP的合成

在三口烧瓶中依次加入氯化铵和氯苯；然后将溶有五氯化磷的氯苯溶液加入至恒压漏斗中，氮气保护下开启加热装置，待三口烧瓶溶液温度达到120-132℃时，开始向其匀速滴加五氯化磷的氯苯溶液，滴毕，升至回流温度反应5-6h；停止加热，冷却，抽滤，旋转蒸发，固体用石油醚重结晶，乙醇清洗，得白色菱形晶体HCPP，反应方程式如下：

所述步骤(2)的反应具体为：

1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷即PEPA的合成

在三口烧瓶中依次加入季戊四醇和一定体积的1,4二氧六环，同时将溶有POCl₃的1,4二氧六环溶液加至恒压滴液漏斗，开启加热，待温度达到80-85℃时，开始滴加溶有三氯氧磷的二氧六环溶液，滴加完毕，首先升温至80-100℃反应2-4h，然后升温至回流状态反应2-5h；抽滤，重结晶，得白色针状晶体PEPA，其熔点为209.5-212.3℃，反应方程式如下：

所述步骤(3)的反应具体为：

N-P阻燃材料即HCPPA的合成

在三口烧瓶中依次加入一定量的PEPA、NaH和乙腈溶液，加热至60-82℃，机械搅拌下倒入六氯环三磷腈，升温至回流温度下反应7-8h，冷却，抽滤，固体依次用去离子水和无水乙醇洗涤，恒温干燥箱烘干，得白色粉末状固体HCPPA，反应方程式如下：

10.权利要求1所述的N-P阻燃材料在纺织品中的应用。