[发明专利]一种从竹材中分离提取纤维素和木质素的方法有效
申请号: | 201510937027.8 | 申请日: | 2015-12-15 |
公开(公告)号: | CN105544265B | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 常杰;梁骁聪;刘钧;付严 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | D21C5/00 | 分类号: | D21C5/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 竹材 分离 提取 纤维素 木质素 方法 | ||
1.一种从竹材中分离提取纤维素和木质素的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将竹材粉末和离子液体混合溶剂加入高压反应釜中,竹材粉末与混合溶剂的用量比为1g/ml-1g/30ml;向反应釜中通入惰性气体置换空气,控制反应温度120-180℃,反应4-10个小时;所述离子液体混合溶剂由1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、乙醇和水混合而成;
2)取出反应产物,减压抽滤,并用乙醇洗涤残渣,洗净后的残渣即为再生纤维素;对抽滤所得滤液进行旋转蒸发得到浓缩液,并回收乙醇;浓缩液中加入去离子水,静置分离得到含有沉淀物的混合液;
3)对上述混合液进行离心,然后固液分离,所得固相先后用乙醇和去离子水洗涤,洗净即为再生木质素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)所述固液分离后所得液相产物经减压蒸馏回收离子液体。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述减压蒸馏是采用旋转蒸发仪在40-100℃水浴条件下进行的。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,所述离子液体混合溶剂中1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、乙醇和水的体积比为1-4:2-8:0.7-0.8。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述离子液体混合溶剂的制备:将混合后的溶剂在10-50℃下于恒温摇床处理1-10小时,形成均匀透明的溶液。
6.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,所述竹材粉末是将竹子茎秆粉碎后筛选出20-80目的粉末。
7.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤2)所述浓缩液与去离子水的体积比为1:5-1:15。
8.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤2)所述洗净后的残渣于55-100℃烘干6-10小时后即得再生纤维素。
9.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤3)所述离心的转速为4000-10000rpm/min,时间为10-30min。
10.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤3)所得固相洗净后于45-100℃烘干6-10小时后即得再生木质素。
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